×
20.07.2014
216.012.e143

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ И ГИДРОКСИАПАТИТА И/ИЛИ КАРБОНАТГИДРОКСИАПАТИТА ДЛЯ ВОССТАНОВЛЕНИЯ КОСТНОЙ ТКАНИ ПРИ РЕКОНСТРУКТИВНО-ПЛАСТИЧЕСКИХ ОПЕРАЦИЯХ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция - гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях. Заявленный способ включает получение шихты для спекания керамических материалов из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при соотношении компонентов: 60-95 масс.% карбоната кальция и 5-40 гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита. Также заявленный способ включает дополнительный помол полученного порошка и введение в порошок до или после помола карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту. Изобретение направлено на получение композиционного керамического материала с более высокой прочностью при сжатии - 305-590 МПа, и меньшей пористостью - менее 0,5%. 1 табл., 4 пр.
Основные результаты: Способ получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция - гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях, включающий получение шихты для спекания керамических материалов из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при следующем соотношении компонентов, масс.%: дополнительный помол полученного порошка и введение в порошок до или после помола карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту.
Реферат Свернуть Развернуть

Композиционные материалы на основе карбоната кальция (КК) и гидроксиапатита (ГА) являются одними из наиболее перспективных материалов для применения в медицине для новых технологий регенерации костных тканей. Благодаря высокой биорезорбции КК применение имплантатов на основе данной системы будет способствовать быстрому восстановлению костной ткани. Получение керамических материалов, содержащих КК, является сложной технологической задачей, связанной с низкой термической устойчивостью КК, который при температурах выше 600-700°C начинает разлагаться с образованием оксида кальция и углекислого газа. Избежать разложения можно снижением температуры спекания при использовании специальных методов спекания, например газостатического или горячего прессования. Однако данными методами можно получать изделия только несложной формы, кроме того, они малопроизводительные и дорогостоящие. Получить спеченные материалы возможно также за счет отработки технологии спекания и применения добавок, повышающих термическую стойкость или способствующих снижению температуры спекания материалов.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемому эффекту являются керамические композиционные материалы на основе карбоната кальция и гидроксиапатита (и/или карбонатгидроксиапатита), содержащие различное количество гидроксиапатита (ГА) и/или карбонатгидроксиапатита (КГА) от 20 до 80 масс.% [Баринов С.М., Смирнов В.В., Гольдберг М.А. и др. Композиционный материалы на основе гидроксиапатита и карбоната кальция для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях. Патент РФ №2429885]. Использование гидроксиапатита способствовало увеличению прочности и повышению термической стабильности. Недостатком данных материалов является низкая прочность при сжатии, особенно при преобладании КК, например, при 60 масс.% - 210 МПа, при 80 масс.% - 120 МПа. Низкая прочность таких материалов ограничивает их применение в качестве имплантатов, способных выдерживать физиологические нагрузки в организме.

Технический результат предлагаемого изобретения - для получения композиционного керамического материала с более высокой прочностью при сжатии (305-590 МПа)и меньшей пористостью (менее 0,5%) использовали шихту на основе системы карбонат кальция - гидроксиапатит и/или карбонатгидроксиапатит, содержащую ,ГА/или КГА в количестве 5-40 масс.% и добавку карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту, при этом шихту получают в результате дополнительного помола порошка после синтеза.

Технический результат достигается тем, что шихту для композиционного материала на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях получают из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при следующем соотношении компонентов, масс.%:

Карбонат кальция 60-95,

Гидроксиапатит и/или карбонатгидроксиапатит 5-40

и дополнительно полученный порошок подвергают помолу, карбонат натрия вводят в порошок до или после помола в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту.

Полученная керамика характеризуется более высокой прочностью по сравнению с прототипом - 305-590 МПа при сжатии. Введение добавки менее 0,25 масс.% по отношению к КК и КГА и/или ГА не позволяет получать прочный материал. При содержании добавки более 5 масс.% может происходить деформация образцов композиционной керамики после спекания и падение их прочности. Получение композитов с содержанием КК более 95 масс.% и менее 60 масс.% материал имеет низкую прочность. В случае отсутствия операции дополнительного помола образцы после спекания имели низкую прочность менее 250 МПа. После обжига материалы, не прошедшие помол, имеют низкую прочность и более высокую пористость. Это связано с приданием порошковым материалам, подвергшимся помолу, более высокой активности к спеканию, что способствует получению после спекания керамических материалов с более высокой прочностью и более низкой пористостью. Повышение активности к спеканию порошковых материалов является следствием увеличения дефектности кристаллической решетки кристаллов КК, выражающиеся в изменение параметров кристаллической ячейки, оцененных по результатам исследований рентгенофазового анализа. Так, после помола КК с кристаллической решеткой кальцита параметр ячейки а уменьшается при увеличении параметра c, что свидетельствует об увеличении дефектности элементарной ячейки. При этом размер частиц порошка, оцененный методом низкотемпературной адсорбции азота (БЭТ) практически не изменялся (таблица).

Пример 1. Композиционную керамику получали осаждением солей в водных растворах (компоненты взяты из расчета получения композита с соотношением КК и ГА - 80/20 масс.%). После сушки продуктов реакции получали мелкодисперсный порошок, который подвергали дополнительному помолу. Удельная поверхность порошка составила 10-15 м2/г. Затем в 9,8 г полученного порошка вводили добавку в количестве 0,2 г (2 масс.% по отношению к порошку КК и ГА). После введения добавки прессовали образцы и обжигали при 680°C. В результате получали прочный композиционный материал с прочностью при сжатии до 590 МПа и пористостью менее 0,5%.

Пример 2. Композиционную керамику получали осаждением солей в водных растворах (компоненты взяты из расчета получения композита с соотношением КК и КГА - 60/40 масс.%). В полученные композиционные порошки массой 7,5 г, содержащие 60 г КК и 40 г КГА, вводили добавку 0,25 г карбоната натрия (0,25 масс.%). Полученную шихту подвергали дополнительному помолу. Порошки имели удельную поверхность 11-15 м2/г. Затем прессовали образцы и обжигали при 670°C. В результате получена композиционная керамика с прочностью при сжатии 305 МПа и пористостью менее 0,5%.

Пример 3. Композиционные порошки получали осаждением солей в водных растворах из расчета получения композита с соотношением КК и ГА - 80/20 масс.%. После сушки порошки подвергали дополнительному помолу. Порошки имели удельную поверхность 11-14 м2/г. Затем в 9,5 г полученного порошка вводили добавку в количестве 0,5 г (5 масс.% по отношению к порошку КК и ГА). Полученный порошок прессовали и спекали при 660°C. В результате, получали плотный композиционный керамический материал с прочностью при сжатии 544 МПа и пористостью менее 0,5%.

Аналогично примеру №1 были получены образцы без применения помола шихты. После спекания полученная керамика характеризуются более низкой прочностью - 100 МПа при сжатии и большей пористостью 4,0% (таблица, пример 5).

Были изготовлены образцы композиционной керамики, имеющие составы в пределах заявленных, и определены их свойства в сравнении с прототипом. Полученные результаты сведены в таблицу.

Таблица 1
Состав и свойства керамических материалов
Образец Способ подготовки шихты (последовательность технологических операций) Состав шихты Помол Удельная поверхность порошка, м2 Температура обжига °C Пористость, % Прочность, при сжатии, МПа Примечание
Соотношение компонентов после синтеза в порошке, масс.% Количество добавки по отношению к порошку, масс.%
ГА и/или КГА КК
1 Осаждение солей из водных растворов помолом и последующим введением добавки 20 80 2 + 10-14 680 менее 0,5 590
2 Осаждение солей из водных растворов помолом и последующим введением добавки 40 60 0,25 + 11-15 670 менее 0,5 305
3 Осаждение солей из водных растворов, помол и последующее введение добавки 20 80 5 + 11-14 660 менее 0,5 544
4 Осаждение солей из водных растворов, помол и последующее введение добавки 5 95 5 + 10-13 640 менее 0,5 450
5 Осаждение солей из водных растворов, введение добавки (без помола) 20 80 2 - 10-14 680 4,0 100
6 (прототип) Твердофазовый синтез и введение добавки (без помола) 20 80 10% добавки сверх 100% - - 660 менее 4 120
7 (прототип) Механическое смешение и введение добавки (без помола) 40 60 4% добавки сверх 100%- - - 670 менее 3 210
8 Осаждение солей из водных растворов, введение добавки и последующий помол 60 40 0 + 10-15 640 15 8
9 Осаждение солей из водных растворов, введение добавки (без помола) 0 100 10 + 10-15 680 20 35 Растрескивание образца

Способ получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция - гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях, включающий получение шихты для спекания керамических материалов из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при следующем соотношении компонентов, масс.%: дополнительный помол полученного порошка и введение в порошок до или после помола карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 71-80 of 115 items.
26.01.2019
№219.016.b479

Способ получения фотокаталитического диоксида титана модификации анатаз и брукит на поверхности керамического изделия из рутила, полученного окислительным конструированием

Изобретение может быть использовано при получении фотокатализаторов различной формы на основе диоксида титана для фотокаталитической очистки воды и воздуха от органических соединений. Способ получения фотокаталитического диоксида титана TiO основывается на поверхностной модификации фазы рутила,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002678206
Дата охранного документа: 24.01.2019
08.02.2019
№219.016.b835

Кальцийфосфатный цемент для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины, а именно к кальцийфосфатному цементу для заполнения костных дефектов. Кальцийфосфатный цемент для заполнения костных дефектов, состоящий из порошка, содержащего трикальцийфосфат, гидроксиапатит и цементной жидкости, содержащей фосфат магния, фосфорную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002679140
Дата охранного документа: 06.02.2019
08.03.2019
№219.016.d2e5

Радиопоглощающий конструкционный материал

Изобретение относится к радиопоглощающим конструкционным материалам. Материал содержит 30-60 мас.% карбида кремния, 20-50 мас.% наполнителей в виде ферритов на основе ВаО и СoО и остальное керамическая связка на основе титаната марганца и оксида алюминия. Материал обладает достаточно высокой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002681330
Дата охранного документа: 06.03.2019
08.03.2019
№219.016.d2f4

Способ получения композиционного материала sic-tin

Изобретение относится к технической керамике в виде композиционного материала SiC-TiN. Способ включает горячее прессование порошковой смеси. В качестве порошковой смеси используют смесь, содержащую 53-83 мас.% порошка карбида кремния, 5-40 мас.% порошка титана и 7 мас.% порошка спекающей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002681332
Дата охранного документа: 06.03.2019
14.03.2019
№219.016.df2c

Керамический материал и способ его получения

Изобретение относится к области керамических материалов на основе тетрагонального диоксида циркония и способу его получения. Материал может быть использован для изготовления изделий конструкционного и медицинского назначения, преимущественно для каркасов цельнокерамических реставраций в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002681788
Дата охранного документа: 12.03.2019
25.04.2019
№219.017.3b97

Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению термостабильных редкоземельных магнитов. Магниты могут использоваться в системах автоматики, промышленном оборудовании, автомобилях. Осуществляют выплавку базового сплава на основе интерметаллического соединения NdFeB и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002685708
Дата охранного документа: 23.04.2019
02.05.2019
№219.017.4864

Способ получения биодеградируемого полимерного покрытия на основе полилактида на проволоке tinbtazr

Изобретение относится к способу получения биодеградируемого полимерного покрытия на основе полилактида на проволоке TiNbTaZr для кава-фильтров, применяемых в эндоваскулярной профилактике тромбоэмболии легочной артерии. Способ включает растворение полилактида в хлороформе, добавление...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002686747
Дата охранного документа: 30.04.2019
20.05.2019
№219.017.5d26

Способ обескремнивания нефелинового концентрата и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области металлургии, в частности к переработке нефелинового концентрата с получением из него синтетического боксита, содержащего до 80% AlO и до 1,5% SiO. Способ включает приготовление шихты из концентрата и углерода и карботермическую восстановительную плавку шихты в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002688083
Дата охранного документа: 17.05.2019
11.07.2019
№219.017.b28b

Способ изготовления тонкой проволоки из биосовместимого сплава tinbtazr

Изобретение относится к способам изготовления тонкой проволоки из биосовместимого сплава TiNbTaZr для кава-фильтров и стентов. Способ включает выплавку заготовки и ее деформационно-термическую обработку. Возможность получения изделий повышенной прочности, пластичности и улучшенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002694099
Дата охранного документа: 09.07.2019
11.07.2019
№219.017.b29f

Устройство для измерения толщины и диэлектрической проницаемости тонких пленок

Изобретение относится к области оптического приборостроения и касается устройства для исследования толщины и диэлектрических свойств тонких пленок. Устройство включает в себя два лазера с различной длиной волны, делительный кубик, расширитель светового потока, линзу, два поляризатора,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002694167
Дата охранного документа: 09.07.2019
Showing 71-80 of 82 items.
09.06.2019
№219.017.7e35

Способ получения нанодисперсного гидроксиапатита для медицины

Изобретение относится к способу получения нанодисперсного гидроксиапатита осаждением из растворов солей кальция и фосфатов щелочных металлов и/или аммония в присутствии биополимера, например желатина или крахмала, концентрацией 0,1-1 мас.%. Образующийся осадок фосфата кальция, имеющий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002402483
Дата охранного документа: 27.10.2010
19.06.2019
№219.017.8936

Композиционный материал на основе гидроксиапатита и карбоната кальция для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях

Изобретение относится к области медицины, а именно к травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии, и может использоваться для заполнения костных дефектов. Изобретение представляет композиционный материал на основе гидроксиапатита и карбоната кальция,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002429885
Дата охранного документа: 27.09.2011
19.06.2019
№219.017.8975

Низкотемпературная фторгидроксиапатитовая керамика для реконструкции костных дефектов

Изобретение относится к медицине, в частности к кальцийфосфатным фторгидроксиапатитовым керамическим материалам, предназначенным для изготовления костных имплантатов и/или замещения дефектов при различных костных патологиях. Получение прочного ФГА связано с высокой температурой обжига керамики....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002428206
Дата охранного документа: 10.09.2011
10.07.2019
№219.017.b122

Способ получения наноразмерного порошка для биоматериалов

Изобретение относится к медицине, в частности к кальцийфосфатным керамическим материалам, предназначенным для изготовления костных имплантатов и/или замещения дефектов при различных костных патологиях. Для снижения степени агрегированности и повышения площади удельной поверхности осажденные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002440149
Дата охранного документа: 20.01.2012
16.08.2019
№219.017.c0ae

Способ получения биоцемента для заполнения костных дефектов на основе дикальцийфосфата дигидрата и сульфата кальция двуводного

Изобретение относится к медицине и касается получения биоцемента для заполнения костных дефектов. Для этого цементный раствор получают в результате смешения порошка трикальцийфосфата и сульфата кальция полуводного с водным раствором дигидроортофосфата магния 4-водного - раствор 50-66% соли...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002697396
Дата охранного документа: 14.08.2019
04.11.2019
№219.017.de5f

Способ получения пористых материалов из альгината натрия и поливинилпирролидона, содержащих фосфаты кальция

Изобретение может быть использовано в реконструктивно-пластической хирургии для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Для получения пористых материалов из альгината натрия и поливинилпирролидона, содержащих фосфаты кальция, для заполнения костных дефектов проводят синтез in...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002705084
Дата охранного документа: 01.11.2019
27.12.2019
№219.017.f28e

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе системы диоксида циркония - оксида алюминия - оксида кремния

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе ZrO-AlO-SiO. Разработанные материалы могут быть использованы для получения огнеупорных изделий, высокотемпературных деталей машин и печного оборудования. Керамический материал имеет следующий химический состав, мас.%:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002710341
Дата охранного документа: 25.12.2019
15.02.2020
№220.018.02b4

Способ получения окрашенного однофазного пирофосфата кальция

Изобретение может быть использовано в производстве материалов для восстановления дефектов костной ткани, зубных пломб. Способ получения окрашенного однофазного пирофосфата кальция включает смешение лактата кальция с двузамещенным фосфатом аммония при их мольном соотношении, равном 1. Смешение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002714188
Дата охранного документа: 12.02.2020
12.05.2023
№223.018.5437

Керамический материал системы диоксида циркония-оксида алюминия-оксида кремния с пониженной температурой спекания

Изобретение относится к области получения высокопрочной керамики на основе диоксида циркония–оксида алюминия–оксида кремния для получения изделий медицинского назначения. Керамический материал получен из шихты, включающей, мас.%: тетрагональный диоксид циркония (содержание оксида иттрия 3...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002795518
Дата охранного документа: 04.05.2023
23.05.2023
№223.018.6e66

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе диоксида циркония тетрагональной модификации для аддитивного производства

Изобретение относится к области получения изделий из высокоплотной керамики на основе диоксида циркония сложной формы при помощи аддитивного производства методом цифровой обработки светом (Digital Light Processing, DLP). Разработанные материалы могут быть использованы для получения зубных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002795866
Дата охранного документа: 12.05.2023
+ добавить свой РИД