×
10.11.2013
216.012.7e23

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАОКСИДА ВАНАДИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002497964
Дата охранного документа
10.11.2013
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении пентаоксида ванадия из окситрихлорида ванадия - побочного продукта производства губчатого титана. Способ включает разложение окситрихлорида ванадия щелочным раствором с получением метаванадата натрия, загрузку твердого аммонийсодержащего неорганического соединения с получением пульпы метаванадата аммония, затем осадка метаванадата аммония, его промывку, сушку и прокаливание до получения пентаоксида ванадия. В качестве щелочного раствора используют смесь карбоната натрия с гидроксидом натрия при массовом соотношении (0,05-0,1):1, для чего в водный раствор в виде маточных растворов от промывки пульпы метаванадата натрия и промывки пульпы метаванадата аммония, последовательно загружают твердый карбонат натрия, затем раствор гидроксида натрия при массовой концентрации 100-150 г/л. В полученный щелочной раствор загружают раствор окситрихлорида ванадия до содержания рН среды, равной 7-8, с получением пульпы. Маточный раствор метаванадата натрия после фильтрации пульпы обрабатывают твердой солью аммонийсодержащего неорганического соединения с получением пульпы метаванадата аммония. Техническим результатом является повышение степени извлечения ванадия в готовый продукт до 98,5-98,8%. 8 з.п. ф-лы, 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении пентаоксида ванадия из окситрихлорида ванадия - побочного продукта производства губчатого титана.

При производстве губчатого титана в процессе очистки тетрахлорида титана образуется полупродукт - технический окситрихлорид ванадия, который перерабатывают на пентаоксид ванадия различными методами (ст. Освоение технологии производства пятиокиси ванадия из технического окситрихлорида ванадия. - Яковенко Б.И., Кунгина Н.И., Перминова А.С., Ельцов Б.И., Бокман Г.Ю. - Ж.Цветная металлургия, 1976, №11, стр.29-30).

Недостатком данного способа является то, что технический окситрихлорид ванадия содержит значительное количество примесей, таких как титан, кремний, железо и др., которые затрудняют процесс перехода ванадия в готовый продукт, либо не позволяют вести процесс с достаточной производительностью, забивая коллоидными соединениями фильтры.

Известен способ получения пентаоксида ванадия (пат. РФ №2172789, опубл. 27.08.2000, бюл.24), включающий разложение окситрихлорида ванадия щелочным раствором, содержащим гидроксид натрия с добавками хлорида натрия и аммонийсодержащего неорганического соединения, с получением метаванадата аммония, который затем отделяют от маточного раствора, осадок промывают, сушат и прокаливают с получением пентаоксида ванадия. В маточные растворы, содержащие ванадий, хлориды и нитраты натрия и аммония, вводят гидроксид натрия до концентрации 100 г/л и повторно используют для разложения окситрихлорида ванадия. Это позволяет повысить производительность процесса за счет сокращения расхода промвод, необходимых для промывки, уменьшения времени промывки и сокращения потерь ванадия с промводами.

Недостатком способа является то, что степень извлечения ванадия в готовый продукт низкая и составляет 86%, что приводит к большим потерям ванадия с промводами и создает дополнительные операции доизвлечения ванадия из сточных вод, так как примесь ванадия является экологически вредным компонентом для окружающей среды.

Известен способ получения пентаоксида ванадия (пат. РФ №2175990, опубл. 20.11.2001, бюл.32), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий заливку окситрихлорида ванадия в щелочной раствор (2-3 н раствор карбоната натрия) до рН 8,0, обработку раствором соляной кислоты до рН 1-2, нагрев до температуры 60-100°С, выдержку 1-3 часа, нейтрализацию щелочным реагентом, например гидроксидом натрия до рН 6-8, загрузку в подготовленный раствор твердого аммонийсодержащего неорганического соединения, например хлорида и/или нитрата аммония, с получением пульпы, фильтрацию, отделение осадка метаванадата аммония от маточного раствора, промывку, сушку и прокаливание при температуре 550°С. Это позволяет снизить потери ванадия с отходами производства.

Недостатком способа является то, что степень извлечения ванадия в готовый продукт низкая и составляет 86%, что приводит к большим потерям ванадия с промводами и создает дополнительные операции доизвлечения ванадия из сточных вод, так как примесь ванадия является экологически вредным компонентом для окружающей среды.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить степень извлечения ванадия в готовый продукт до 98,5-98,8 мас.%.

Технический результат достигается тем, что предложен способ получения пентаоксида ванадия, включающий разложение окситрихлорида ванадия щелочным раствором с получением метаванадата натрия, загрузку твердого аммонийсодержащего неорганического соединения с получением пульпы метаванадата аммония, перемешивание, отделение осадка метаванадата аммония от маточного раствора, его промывку, сушку и прокаливание, в котором новым является то, что, в качестве щелочного раствора используют смесь карбоната натрия с гидроксидом натрия при массовом соотношении (0,05-0,1):1, для чего в реактор заливают водный раствор, последовательно загружают в него при непрерывном перемешивании твердый карбонат натрия, затем раствор гидроксида натрия, перемешивают, в полученный щелочной раствор загружают при непрерывном перемешивании раствор окситрихлорида ванадия с получением пульпы, пульпу выдерживают, фильтруют, промывают водой, вновь фильтруют с отделением маточного раствора метаванадата натрия, который обрабатывают твердой солью аммонийсодержащего неорганического соединения с получением пульпы метаванадата аммония.

Кроме того, в качестве водного раствора используют маточные растворы от промывки пульпы метаванадата натрия и промывки пульпы метаванадата аммония.

Кроме того, в щелочной раствор загружают окситрихлорид ванадия до содержания рН среды равной 7-8.

Кроме того, скорость подачи окситрихлорида ванадия в щелочной раствор составляет 250-300 кг/час.

Кроме того, температуру пульпы при загрузке окситрихлорида ванадия поддерживают 80-90°С.

Кроме того, продолжительность процесса выдержки при загрузке окситрихлорида ванадия составляет не менее 1 часа.

Кроме того, перемешивание растворов составляет 15-30 минут.

Кроме того, температуру маточного раствора метаванадата натрия на процессе обработки аммонийсодержащими неорганическими соединениями поддерживают 55-60°С.

Кроме того, массовая концентрация гидроксида натрия в растворе в процессе разложения составляет 100-150 г/л.

Подобранная опытным путем последовательность проведения операций получения пентаоксида ванадия позволяет исключить переход примесей в готовый продукт и тем самым повысить степень извлечения ванадия в готовый продукт.

Использование в качестве щелочного раствора смеси карбоната натрия и гидроксида натрия при соотношении, равном (0,05-0,1):1, позволяет уменьшить переход в маточной раствор метаванадата натрия соединений титана и кремния, что улучшает фильтрацию пульпы, корректирует рН среды и позволяет повысить степень извлечения ванадия в готовый продукт.

Применение в качестве водного раствора маточных растворов от промывки пульпы метаванадата натрия и промывки пульпы метаванадата аммония, а также фильтрата после фильтрации метаванадата натрия и метаванадата аммония позволяет повторно извлекать ванадий из растворов и тем самым повысить степень извлечения ванадия в готовый продукт.

Подбор определенного режима проведения процесса получения пентаоксида ванадия, а именно температура пульпы при процессе разложения 80-90°С, рН среды и время перемешивания, позволяет значительно уменьшить количество примесей за счет перехода их в твердую фазу при разложении метаванадата аммония и тем самым повысить степень извлечения ванадия в готовый продукт.

Поддержание температуры маточного раствора метаванадата натрия 55-60°С в процессе обработки твердыми аммонийсодержащими неорганическими соединениями позволяет увеличить реакционную способность раствора и, как следствие, повысить степень извлечения ванадия в готовый продукт.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения пентаоксида ванадия, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Заявленные признаки являются новыми и не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Примеры осуществления способа.

Пример 1

В реактор разложения закачивают насосом типа ТН-70 5,0 м3 маточных растворов от процесса промывки пульпы метаванадата натрия и от процесса промывки пульпы метаванадата аммония. Включают мешалку реактора разложения и при перемешивании загружают 60 кг карбоната натрия (ГОСТ 5100-85), затем в реактор заливают 800 кг гидрооксида натрия (СТО 48-949.4-2009) при массовом соотношении 0,1:1 карбоната натрия к гидроксиду натрия, перемешивают в течение 15 минут и начинают загружать технический раствор окситрихлорида ванадия (СТО 48-375.4-2006) с содержанием VOCl3 не менее 98 мас.% и массовой доле кремния не более 0,003% и по рН-метру следят за рН раствора. Окситрихлорид ванадия загружают до рН раствора, равного 7, в количестве 800 кг при скорости подачи окситрихлорида ванадия в щелочной раствор, равной 250 кг/час.

Взаимодействие технического окситрихлорида ванадия с гидроксидом натрия происходит по реакции:

VOCl3+4NaOH=NaVO3+3NaCl+2H2O

TiCl4+4NaOH=TiO(OH)2+4NaCl+H2O

В результате реакций получают пульпу в виде маточного раствора метаванадата натрия (СТО 48-349.1-2008) и диоксида титана - в виде титано-ванадиевого кека (СТО 48-386.1-2006). Полученную пульпу подвергают фильтрации на фильтре-прессе. Отделенный осадок диоксида титана, промывают горячей водой, затем гидроксидом натрия и направляют на дальнейшую переработку. А маточный раствор метаванадата натрия перед кристаллизацией нагревают до температуры 55°С, для чего в рубашку реактора подают пар, затем насосом типа ТН-70 подают в реактор на процесс кристаллизации при обработке хлористым аммонием (ГОСТ 22-73) из расчета 2,6 кг на 1 кг пентаоксида ванадия или аммиачной селитрой - нитрат аммония (ГОСТ2-85) из расчета 4,2 кг на 1 кг пентаоксида ванадия, по реакции:

NaVO3+NH4Cl=NH4VO3+NaCl

NaVO3+NH4NO3=NH3VO3+NaNO3

При перемешивании в результате реакции образуется пульпа с метаванадатом аммония, которую фильтруют на барабанном вакуум-фильтре БОН-5. Температуру пульпы при загрузке окситрихлорида ванадия поддерживают 85°С. При фильтрации одновременно осуществляется промывка осадка от водорастворимых солей артезианской водой. Полученный осадок метаванадата аммония (ТУ 6-09-517-2002) направляют в прокалочную печь, при температуре 400-660°С метаванадат аммония разлагается:

2NH4VO3=V2O5+2NH3+H2O

В результате получают готовый продукт пентаоксид ванадия (ТУ 1761-465-05785388-2006). Выход готового продукта в виде пентаоксида ванадия составляет 98,5-98,8 мас.%. Примеси в готовом продукте - пентаоксиде ванадия составляют, мас.%: железо - 0,03-0,07, кремний - 0,03-0,07, марганец - 0,01, сера - 0,005, фосфор - 0,01, хлор - 0,01, сумма калия и натрия - 0,1-0,3.

Таким образом, предложенный способ получения пентаоксида ванадия при новой последовательности действий позволяет повысить степень извлечения ванадия в готовый продукт до 98,5-98,8 мас.%. Что значительно снижает выбросы ванадия в виде отходов в окружающую среду и уменьшает ее загрязнение.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 35 items.
27.02.2013
№216.012.2b5a

Способ получения магния и хлора электролизом расплавленных солей и технологическая схема для его осуществления

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к устройствам для получения магния электролизом расплавленных солей. Расплавленное хлормагниевое сырье подают в сборные ячейки группы электролизеров и проводят электролиз в электролитических отделениях с боковым вводом катодов и с верхним...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476625
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.06.2013
№216.012.472e

Устройство для измельчения проб губчатого титана

Изобретение относится к измельчению металлов цветной металлургии, в частности проб губчатого титана. Устройство для измельчения содержит корпус с крышкой и конусом, вертикальный вал, опору, привод и разгрузочный лоток. На внутренней поверхности конуса размещены вертикальные ребра. Вертикальный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483802
Дата охранного документа: 10.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fdb

Устройство для резки блока губчатого титана

Изобретение относится к металлообработке цветных металлов и цветной металлургии. Стол жестко прикреплен к станине и снабжен стенками для установки блока. Силовая рама выполнена с возможностью вертикального перемещения в ней ползуна с режущим инструментом с помощью привода от гидроцилиндра....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486036
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.515b

Способ очистки отходящих газов рудно-термической печи

Изобретение относится к металлургии, а именно к получению титановых шлаков при плавке и восстановлении титансодержащего сырья в рудно-термических печах, в частности к способам очистки отходящих газов, образующихся в процессе плавки. Способ включает отвод отходящих газов, образующихся в процессе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486420
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.07.2013
№216.012.53fe

Калийно-магниевое удобрение

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Калийно-магниевое удобрение, которое содержит хлориды калия, магния, кальция, натрия и оксид магния, причем оно дополнительно содержит компоненты марганца, ванадия, хрома, цинка, меди и кобальта. Все компоненты взяты при определенном соотношении....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487105
Дата охранного документа: 10.07.2013
27.08.2013
№216.012.647b

Способ переработки отходов, образующихся при очистке газов рудно-термической печи

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способу переработки титановых концентратов, полученных из редкометаллического сырья в рудно-термических печах, в частности, к способу переработки отходов, образующихся при очистке отходящих газов, образующихся в процессе плавки титанового...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491360
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.09.2013
№216.012.67ed

Способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов

Изобретение относится к цветной металлургии. Твердый бромид натрия загружают в обогреваемую емкость, заливают на его поверхность расплавленную соль и нагревают, расплавленную смесь перемешивают и выгружают из емкости в расплавленном состоянии. Расплавленную соль заливают на бромид натрия при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492252
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67f7

Способ получения титановых шлаков в рудно-термической печи

Изобретение относится к металлургии, а именно к получению титановых шлаков при плавке и восстановлении титансодержащего сырья в рудно-термических печах. В способе перед разогревом печи в нее последовательно загружают титановый шлак в количестве 75-200 т, подогретый до температуры 150-250°C,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492262
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.01.2014
№216.012.9424

Печь кипящего слоя для обезвоживания хлормагниевого сырья

Изобретение относится к цветной металлургии. Печь кипящего слоя для обезвоживания хлормагниевого сырья включает корпус 1 печи в виде шахты с патрубком 3 для подачи хлормагниевого сырья и патрубком 4 для вывода готового продукта, стальные компенсаторы со слоем огнеупорной футеровки,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503618
Дата охранного документа: 10.01.2014
20.01.2014
№216.012.97ec

Электролизер для насыщения расплава cacl кальцием

Электролизер относится к цветной металлургии и может быть использован для непрерывного электролитического способа получения титана, циркония, урана, бериллия и других редких металлов. Электролизер содержит металлический корпус с анодным и насыщающим отделениями и металлической диафрагмой,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504591
Дата охранного документа: 20.01.2014
Showing 1-10 of 62 items.
27.02.2013
№216.012.2b5a

Способ получения магния и хлора электролизом расплавленных солей и технологическая схема для его осуществления

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к устройствам для получения магния электролизом расплавленных солей. Расплавленное хлормагниевое сырье подают в сборные ячейки группы электролизеров и проводят электролиз в электролитических отделениях с боковым вводом катодов и с верхним...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476625
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.06.2013
№216.012.472e

Устройство для измельчения проб губчатого титана

Изобретение относится к измельчению металлов цветной металлургии, в частности проб губчатого титана. Устройство для измельчения содержит корпус с крышкой и конусом, вертикальный вал, опору, привод и разгрузочный лоток. На внутренней поверхности конуса размещены вертикальные ребра. Вертикальный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483802
Дата охранного документа: 10.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fdb

Устройство для резки блока губчатого титана

Изобретение относится к металлообработке цветных металлов и цветной металлургии. Стол жестко прикреплен к станине и снабжен стенками для установки блока. Силовая рама выполнена с возможностью вертикального перемещения в ней ползуна с режущим инструментом с помощью привода от гидроцилиндра....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486036
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.515b

Способ очистки отходящих газов рудно-термической печи

Изобретение относится к металлургии, а именно к получению титановых шлаков при плавке и восстановлении титансодержащего сырья в рудно-термических печах, в частности к способам очистки отходящих газов, образующихся в процессе плавки. Способ включает отвод отходящих газов, образующихся в процессе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486420
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.07.2013
№216.012.53fe

Калийно-магниевое удобрение

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Калийно-магниевое удобрение, которое содержит хлориды калия, магния, кальция, натрия и оксид магния, причем оно дополнительно содержит компоненты марганца, ванадия, хрома, цинка, меди и кобальта. Все компоненты взяты при определенном соотношении....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487105
Дата охранного документа: 10.07.2013
27.08.2013
№216.012.647b

Способ переработки отходов, образующихся при очистке газов рудно-термической печи

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способу переработки титановых концентратов, полученных из редкометаллического сырья в рудно-термических печах, в частности, к способу переработки отходов, образующихся при очистке отходящих газов, образующихся в процессе плавки титанового...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491360
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.09.2013
№216.012.67ed

Способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов

Изобретение относится к цветной металлургии. Твердый бромид натрия загружают в обогреваемую емкость, заливают на его поверхность расплавленную соль и нагревают, расплавленную смесь перемешивают и выгружают из емкости в расплавленном состоянии. Расплавленную соль заливают на бромид натрия при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492252
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67f7

Способ получения титановых шлаков в рудно-термической печи

Изобретение относится к металлургии, а именно к получению титановых шлаков при плавке и восстановлении титансодержащего сырья в рудно-термических печах. В способе перед разогревом печи в нее последовательно загружают титановый шлак в количестве 75-200 т, подогретый до температуры 150-250°C,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492262
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.01.2014
№216.012.9424

Печь кипящего слоя для обезвоживания хлормагниевого сырья

Изобретение относится к цветной металлургии. Печь кипящего слоя для обезвоживания хлормагниевого сырья включает корпус 1 печи в виде шахты с патрубком 3 для подачи хлормагниевого сырья и патрубком 4 для вывода готового продукта, стальные компенсаторы со слоем огнеупорной футеровки,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503618
Дата охранного документа: 10.01.2014
20.04.2014
№216.012.bad2

Электролизер для получения магния и хлора

Изобретение относится к цветной металлургии. Электролизер для получения магния и хлора включает продольные и торцевые вертикальные стенки, образующие ванну, футерованную огнеупорным материалом и разделенную перегородкой на сборную ячейку и электролитическое отделение. В перегородке выполнен...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513554
Дата охранного документа: 20.04.2014
+ добавить свой РИД