СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОВЫХ ШЛАКОВ В РУДНО-ТЕРМИЧЕСКОЙ ПЕЧИ

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к получению титановых шлаков при плавке и восстановлении титансодержащего сырья в руднотермических печах.

Известен способ обогащения титансодержащего сырья и устройство для его осуществления (патент РФ №2202639, опубл. 20.04.2003, бюлл.11), включающий сушку и разогрев печи, наращивание гарниссажа, приготовление шихты путем смешивания углеродсодержащего восстановителя и титанового концентрата при дозировании компонентов в соотношении 1:(8-10), загрузку шихты в центр печи, плавление и восстановление шихты при непрерывной подаче воздуха в газовое пространство печи и с непрерывным отводом реакционных газов при поддержании постоянной температуры футеровки подины не выше 450°C, охлаждение подины печи, свода печи, контактных узлов и гибких токоподводов, довосстановление расплава путем подачи в ванну восстановителя порциями по 10-50 кг, отстаивание расплава в течение 20-30 минут, извлечение из печи продуктов плавки и очистку отходящих газов. Охлаждение свода печи осуществляют путем охлаждения каждой секции с помощью системы испарительного охлаждения, а содержание закиси железа при плавлении шихты поддерживают в пределах 6-18%. Данным способом решаются следующие задачи: снижение образования настылей в печи, стабилизация температурного режима, повышение срока службы отдельных узлов печи. Технический результат достигается в снижении расхода электроэнергии и повышении срока службы печи.

Недостатком данного способа является низкий срок службы печи из-за быстрого износа стенок футеровки печи химически реакционными продуктами плавки, значительные простои печи за счет высокого образования настылей на колошнике и как следствие трудоемкость операции по очистке печи от настылей.

Известен способ получения титановых шлаков в рудно-термической печи (кн. Титан. Гармата ВА., Петрунько А.Н., Галицкий Н.В., Олесов Ю.Г., Сандлер Р.А. - М.: Металлургия, 1983, с.181-219), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий сушку печи, разогрев футеровки печи, загрузку на подину печи восстановителя - кокса высота слоя которого составляет около 0,5 м, который поддерживают на этом уровне в течение всего периода разогрева печи, наращивание гарниссажа на стенках печи путем загрузки на подину печи порошковой шихты, ее расплавление и загрузки восстановителя - антрацита (100-150 кг), что приводит к вскипанию расплава, который заливает боковую стенку ванны и частично застывает на ней в виде тугоплавкого шлака. При завершении кипения в печь снова загружают новую порцию шихты массой 1-2 т, прогревают и вновь загружают восстановитель-антрацит, вспенивают расплав и заливают шлаком стенки ванны. И так до тех пор, пока не образуется гарниссаж необходимой толщины. Процесс восстановления производят путем загрузки шихты из печных карманов равномерно по всему объему печи. Вначале загрузки шихту подают небольшими порциями из одного печного кармана на застывшую корку шлака. После набора полной токовой нагрузки печь переводят в автоматический режим. Кипение расплава ликвидируют забрасыванием в ванну печи слегка увлажненного титанового концентрата или титанового шлака.

Период расплавления шихты и образования жидкой ванны заканчивается к моменту использования около 60% электроэнергии, установленной на плавку. Содержание закиси железа в расплаве при этом не должно составлять 8-12%, затем начинают процесс доводки шлака путем подачи в печь восстановителя - антрацита с периодическим отбором проб шлака. В этот период электроды поднимают, и процесс проводят в открытом дуговом режиме. Восстановитель подают порциями по 10-50 кг, чтобы не вызвать дальнейшего вскипания шлака. После окончания доводки шлака расплав отстаивают в течение 20-30 минут для разделения шлака и металла в ванне по удельной массе. На время отстоя токовая нагрузка на электродах снижается на 20-30%. Затем вскрывают летки и начинают выпускать продукты плавки в изложницы. Степень извлечения титана из концентрата составляет 90-92%.

Недостатком данного способа является низкий срок службы печи из-за быстрого износа стенок футеровки печи химически реакционными продуктами плавки, из-за небольшой толщины и неравномерного покрытия гарниссажем стенок футеровки печи, значительные простои печи за счет образования настылей и как следствие трудоемкость операции по очистке печи от настылей.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет создать прочный гарниссажный слой на боковых стенках печи, значительно снизить образование настылей в печи, и таким образом повысить срок ее службы до 5 лет.

Технический результат достигается тем, что предложен способ получения титановых шлаков в рудно-термической печи, включающий сушку и разогрев печи, приготовление шихты из титансодержащего концентрата и восстановителя, ее загрузку и плавление с помощью электродов с получением расплава, наращивание гарниссажа на внутренней стенке футеровки печи при порционной подаче восстановителя, восстановительную плавку, довосстановление расплава восстановителем, отстой и периодический выпуск расплава с получением титанового шлака и железистого материала, в котором новым является то, что перед разогревом печи в нее последовательно загружают подогретый титановый шлак, затем сверху на шлак подают металлические отходы и шихту, состоящую из восстановителя и концентрата при соотношении восстановитель: концентрат, равным 1:(11-16), распределяют их равномерно на подине печи, затем печь включают на разогрев и для образования дуги между электродами загружают металлические отходы, а для образования расплава под электродами добавляют небольшими порциями смесь, состоящую из концентрата, восстановителя и металлических отходов при соотношении концентрат: восстановитель и металлические отходы, равным 1:(0,04-0,15):(0,3-0,6).

Кроме того, титановый шлак перед разогревом печи загружают в количестве 75-200 тонн, подогретом до температуры 150-250°C.

Кроме того, металлические отходы и шихту загружают при соотношении металлические отходы : шихта, равном 1:(0,4-1,6).

Кроме того, порционную подачу восстановителя в печь проводят в количестве 8-10 кг.

Кроме того, в качестве металлических отходов используют металлическую стружку, мелкие куски магнитной фракции и металлолом.

Кроме того, для приготовления шихты на процесс восстановления восстановитель и титановый концентрат дозируют при соотношении, равном 1:(10-15).

Кроме того, процесс восстановления ведут до содержания закиси железа 3-5 мас.%.

Осуществление процесса за счет новой последовательности действий перед разогревом печи, подбор оптимального соотношения подгрузки компонентов титанового шлака, восстановителя, металлических отходов и концентрата, а также для наращивания гарниссажа на стенках футеровки печи позволяет избежать образования настылей в печи, улучшить защиту футеровки печи за счет образования более стойкого гарниссажа на стенках печи и тем самым повысить срок службы печи.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения титановых шлаков, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Заявленные признаки являются новыми и не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Пример осуществления способа

Для проведения процесса получения титанового шлака применяют сырье в виде ильменитового концентрата, состава мас.%: TiO₂ - 52-63 (ТУ 14-10-005-98), и восстановитель в виде антрацита по ГОСТ 11014-2001. Процесс восстановления ильменитового концентрата восстановителем осуществляют периодическим процессом в рудно-термической печи полузакрытого типа. Ильменитовый концентрат пневмотранспортом транспортируют в расходные бункеры при давлении сжатого воздуха 0,4-0,6 МПа, а восстановитель транспортируют ленточными питателями и также сгружают в расходные бункеры с получением шихты. Из расходных бункеров с помощью дозаторов подают компоненты шихты на транспортер в количестве 10 кг восстановителя на 100 кг концентрата, поддерживая соотношение 1:10, затем смесь подают в раздаточные бункеры, произведя одновременное перемешивание компонентов шихты. Из бункеров осуществляют загрузку шихты в печные карманы. Печь сушат, разогревая футеровку при равномерном подъеме температуры путем постепенного повышения нагрузки на ступенях напряжения трансформатора с периодическим отключением печи для выравнивания температуры. Контроль за температурой футеровки осуществляют по показаниям термопар, расположенных в футеровке. После окончания сушки температура подины должна составлять не менее 100°C, температура боковой футеровки - не менее 70°C. До включения печи на разогрев в ванну печи загружают 100 тонн нагретого до 200°C титанового шлака, который получают после выпуска плавки по СТО 48-338.7-2006, затем сверху на шлак загружают 70 тонн металлических отходов в виде магнитной фракции, распределяя ее равномерно на подине печи. Магнитную фракцию получают в процессе дробления титановых шлаков, используемых в производстве тетрахлорида титана, и отделения из титанового шлака железа с помощью магнитных сепараторов (см. кн. Производство четыреххлористого титана. - Байбеков М.К., Попов В.Д., Чепрасов И.М. - М.: Металлургия. 1980. с.14-15; кн. Титан. Гармата ВА., Петрунько А.Н., Галицкий Н.В., Олесов Ю.Г., Сандлер Р.А. - М.: Металлургия, 1983, стр.246). После загрузки магнитной фракции на ее поверхность загружают шихту, состоящую из восстановителя в количестве 2,5 т и титанового концентрата в количестве 30 тонн при соотношении восстановитель: концентрат, равным 1:12. Соотношение магнитной фракции и шихты составляет Печь включают в сеть на разогрев и для образования дуги между электродами загружают металлические отходы, например, металлическую стружку и/или мелкие куски магнитной фракции и/или металлолом. По мере прогрева загруженных материалов и образования под электродами расплава в ванну печи 2 раза в сутки подгружают небольшими порциями смесь, состоящую из концентрата в количестве 7 тонн, восстановителя в количестве 1,5 тонн и металлических отходов в виде магнитной фракции в количестве 3 тонн при соотношении концентрат: восстановитель: металлические отходы, равным 1:0,2:0,4. Для защиты боковых стенок ванный от воздействия тепла, изучаемого электрическими дугами электродов в процессе расплавления загружаемых материалов на расплав под электроды периодически подают не менее 0,5 тонн восстановителя порциями каждая массой 15 кг. Операцию по наращиванию гарниссажа проводят до достижения высоты гарниссажного слоя над уровнем летки для слива продуктов плавки 800 мм. Наращивание гарниссажа осуществляют после каждого выпуска расплава при порционной подаче восстановителя в количестве 10 кг. Продолжают разогрев печи и при достижении температуры подины печи 350°С проводят выдержку температуры в течение 48 часов. Затем вновь продолжают разогрев печи по графику. При накоплении расплава выше уровня летки проводят его восстановление до значения массовой доли оксида железа не более 7% и производят первый выпуск титанового шлака и чугунистого материала (печь не выключают). В печь загружают 50 тонн шихты следующего состава: 0,01 т восстановителя на 1 т концентрата титанового. После достижения и стабилизации температуры футеровки в подине 350°С и на стенках футеровки 250°С и получения достаточного слоя от 600 мм до 1000 мм защитного гарниссажа на стенках печи, увеличивают загрузку шихты до 100 т и считается что печь введена в рабочий режим.

Последующую загрузку шихты в печь производят ступенчато на включенной печи сначала небольшими порциями из одного раздаточного бункера при массовом расходе 2,0 т/мин (12 т) на застывшую корку шлака только из одного печного кармана во избежание выбросов расплава и шихты из ванны, затем единовременно порционно через центр печи равномерно по всему объему ванны печи в количестве не более 100 тонн одновременно из 2-3 карманов. Перепуск электродов осуществляют при расходовании 70-90% электроэнергии, установленной на плавку. Перемещение электродов - гидравлическое. Токовая нагрузка осуществляется постепенно из расчета 800-1300 кВт/час на тонну загруженной в печь шихты в зависимости от состояния гарниссажа в ванне печи, температуры футеровки. В процессе плавления шихты поддерживают содержание закиси железа 6-18%. Подвод воздуха осуществляют через рабочие окна в шахте печи путем естественного подсоса воздуха вентилятором, размещенным в газоходе печи. Температуру отходящих газов поддерживают в пределах не более 400°С. Под сводом печи поддерживают вакуумметрическое давление 2-25 Па (для предотвращения образования взрывоопасной взвеси). Токовая нагрузка осуществляется постепенно в течение 10-20 мин при работе регулятора мощности в ручном режиме. Включение печи и набор нагрузки на электродах совпадает по времени с загрузкой шихты. После набора полной токовой нагрузки на электродах печи регуляторы мощности переводят в автоматический режим работы. Восстановительную плавку ведут при температуре процесса 1800°С, температуре футеровки подины печи не более 450°С, при расходе воздуха на охлаждение подины в пределах 10000-20000 нм³/час на 1 кв.м подины. Расплав отстаивают и производят выпуск продуктов плавки из летки. Процесс ведут при непрерывной охлаждении свода печи и токоподводящих элементов при расходе воды в пределах 70-80 м³/ч. Довосстановление начинают после расплавления шихты при расходе 60% электроэнергии от общего расхода и отбора первой пробы анализа на железо. В качестве восстановителя используют уголь, антрацит, титановые отходы. Восстановитель подают порциями по 10-50 кг на жидкую ванну порциями по 10-50 кг при отборе пробы шлака для измерения в нем массовой доли закиси железа. Окончание процесса определяют методом экспресс-анализа на закись железа, содержание которой не более 5 мас.%. После окончания процесса довосстановления шлака расплав отстаивают в течение 20-30 минут и производят выпуск продуктов плавки каскадно через одну летку. Отходящие газы удаляют из печи принудительной тягой с помощью вентиляторов горячего дутья и подвергают сухой очистке от пыли и специальной очистке в фильтрах тонкой очистки. В результате получают титановый шлак по ТУ 1715-452-05785388-99 с содержанием TiO₂ не менее 80 мас.%, FeO не более 7,5 мас.%, MgO не более 1,2 мас.% и железистый материал с содержанием массовой доли железа не менее 88 мас.%. Титановый шлак поступает на дальнейшую переработку для получения титановой губки, железистый материал является товарной продукцией.

Таким образом, предложенный способ получения титановых шлаков в рудно-термической печи позволяет за счет подбора определенных компонентов подготовки печи к плавке и подбора их количественного соотношения значительно увеличить срок службы печи.