27.10.2013
216.012.7951

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСМУТ КАЛИЙ ЦИТРАТА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения висмут калий цитрата. Получение висмут калий цитрата проводят путем обработки висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси. Способ осуществляют при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05, и при весовом отношении раствора калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 0,5-2,0. При этом продукт получают в виде пасты. Техническим результатом является упрощение процесса и сокращение расхода используемых реагентов. 1 табл., 3 пр.
Основные результаты: Способ получения висмут калий цитрата, включающий взаимодействие цитрата висмута с раствором гидроокиси калия, отличающийся тем, что получение висмут калий цитрата проводят в результате обработки висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05, и при весовом отношении раствора калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 0,5-2,0, с получением продукта в виде пасты.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, а конкретно - к способу переработки висмутсодержащих материалов с получением соединений висмута.

Известен способ получения висмут цитрата осаждением из висмутсодержащего азотнокислого раствора путем добавления к нему раствора лимонной кислоты при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту, равном 0,90-0,99 (Ю.М. Юхин и др. Способ получения висмута цитрата. Патент РФ №2416571, М. кл. C01G 29/00, С22В 30/06, С22В 3/44. Заявл. 15.02.2010 г, опубл. 20.04.2011 г.).

Известен способ получения висмут калий цитрата KBi(C6H4O7)·2О путем растворения соли висмут трикалий дицитрата K3Bi(C6H5O7)2 в воде с последующей кристаллизацией продукта из раствора при 8°С (W.A. Herrmann et al. Colloidal bismuth subcitrate (CBS) // Inorg. Chem. 1991. V.30. №12. P.2579-2581).

Недостатком способа является сложность процесса, связанная с предварительным получением висмут трикалий дицитрата и проведением кристаллизации продукта при 8°С, что требует повышенного расхода цитрата калия и охлаждения раствора, а степень извлечения висмута в конечный продукт не превышает 50%.

Известен способ получения висмут калий цитрата KBi(C6H4O7)·3,5H2O путем взаимодействия нитрата висмута с цитратом калия в смесях воды с 33,3 об.% глицерина с последующей кристаллизацией продукта медленным испарением раствора, полученного при молярном отношении цитрат-ионов к висмуту, равном 8 (А.С. Анцышкина и др. Синтез и кристаллическая структура KBi(C6H4O7)·3,5H2O // Журнал неорганической химии, 2006. Т.51, №3. С.423-434).

Недостатком способа является сложность процесса, требующая использования в качестве исходного сырья дорогостоящего нитрата висмута, использование растворов с высоким содержанием цитрат-ионов, что приводит к повышенному расходу цитрата калия, а также использование глицерина, что требует дополнительных затрат и очистки продукта от него.

Известен способ получения висмут калий цитрата KBi(С6Н4О7)·(1,0-1,5)Н2О путем взаимодействия нитрата висмута с цитратом калия в смесях воды с 33,3 об.% глицерина при молярном отношении цитрат-ионов к висмуту, равном 1,5 (К.К. Палкина и др. Кристаллическая структура KBi(cit)·2H2O // Журнал неорганической химии, 2005. Т.50, №9. С.1461-1465).

Недостатком способа является сложность процесса, требующая использования в качестве исходного сырья дорогостоящего нитрата висмута, получаемого кристаллизацией из азотнокислых растворов (Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов. Чистые химические вещества. М., Химия, 1974. С.80), использование растворов с высоким содержанием цитрат-ионов, что приводит к повышенному расходу (50%) цитрата калия, а также использование глицерина, что требует дополнительных затрат и сложной очистки продукта от него.

Наиболее близким по сущности и достигаемому эффекту к предполагаемому изобретению является способ получения висмут калий цитрата путем взаимодействия твердого цитрата висмута с растворами гидроксида калия с концентрацией до 0,6 моль/л при его растворении.

Недостатками способа являются сложность процесса, связанная с необходимостью проведения операции фильтрации для отделения раствора от осадка, низкая степень извлечения висмута в конечный продукт, т.к. 5-40% висмута переходит в раствор, а также загрязнение продукта непрореагировавшим исходным цитратом висмута.

Задача, решаемая заявляемым техническим решением заключается в упрощении процесса, повышении степени извлечения висмута в конечный продукт, а также его чистоты.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения висмут калий цитрата, включающем взаимодействие цитрата висмута с раствором гидроокиси калия, получение висмут калий цитрата проводят в результате обработки осадка висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05 и при весовом отношении раствора калия гидроокиси (Ж) к твердому (Т) висмут цитрату, равном 0,5-2,0, с получением пасты и ее последующей сушкой.

При этом висмут цитрат получают осаждением из висмутсодержащего азотнокислого раствора путем добавления к нему раствора лимонной кислоты при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту, равном 0,90-0,99.

Новым является получение висмут калий цитрата в результате обработки висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05 при весовом отношении жидкого к твердому, равном 0,5-2,0, в виде пасты.

Из данных таблицы (примеры 1-3) видно, что синтез калий висмут цитрата целесообразно проводить при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05. При молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату менее 1,0 реакция протекает не полностью и продукт содержит примесь цитрата висмута, а при данном отношении более 1,05 имеет место повышенный расход калия гидроокиси и необходима водная промывка от него, что снижает степень извлечения висмута в конечный продукт.

Обработку висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси следует проводить при весовом отношении водный раствор калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 0,5-2,0. При данном отношении менее 0,5 реакция взаимодействия протекает не полностью и продукт содержит часть непрореагировавших исходных веществ, а при данном отношении более 2,0 большой объем получаемого раствора требует повышенных энергозатрат на его переработку кристаллизацией.

Получение висмут калий цитрата по предлагаемому способу позволяет упростить процесс, повысить степень извлечения висмута в конечный продукт и его чистоту.

Условия и результаты опытов приведены в таблице, а сравнение разработанного способа и прототипа проведено на примерах 1-3.

Способ осуществляется следующим образом:

Пример 1. 1,0 кг металлического висмута марки Ви 00, содержащего 99,99% висмута, обрабатывают при перемешивании 2,50 л раствора азотной кислоты с концентрацией 8,0 моль/л в течение 3 ч. Раствор фильтруют и получают 2,46 л раствора с концентрацией висмута 406 г/л. Добавляют к раствору нитрата висмута при перемешивании 25,0 л раствора, полученного в результате растворения 0,99 кг лимонной кислоты в воде (молярное отношение лимонной кислоты к висмуту равно 0,98), перемешивают смесь в течение 1 ч при температуре 60°С. Осадок висмут цитрата промывают на фильтре дистиллированной водой, нагретой до 60°С и обрабатывают 1,86 кг полученного висмута цитрата 1,12 л водного раствора калия гидроокиси с концентрацией 4,19 моль/л. Молярное отношение калия гидроокиси к висмут цитрату равно 1,0, а весовое отношение раствора калия гидроокиси к висмут цитрату равно 0,71. Пасту сушат при 70°С в течение 5 ч и получают 2,05 кг висмут калий цитрата. Прямое извлечение висмута в продукт из металлического висмута составляет 94,3%, а из цитрата висмута 100%.

Пример 2. 1,87 кг висмут цитрата, полученного при условиях, указанных в примере 1, обрабатывают 3,5 л водного раствора калия гидроокиси с концентрацией 1,41 моль/л. Молярное отношение калия гидроокиси к висмут цитрату равно 1,05, а весовое отношение раствора калия гидроокиси к висмут цитрату равно 2,0. Пасту обрабатывают 2,5 л дистиллированной воды, фильтруют и сушат при 70°С. Получают 2,01 кг висмут калий цитрата. Прямое извлечение висмута в продукт 98,0%.

Пример 3. (условия прототипа для сравнения) 1,87 кг висмут цитрата, полученного при условиях, указанных в примере 1, обрабатывают 3,5 л водного раствора калия гидроокиси с концентрацией 0,6 моль/л. Полученный осадок фильтруют и сушат при 70°С. Получают 1,91 кг продукта, представляющего собой смесь 45,9% висмут калия цитрата и 54,1% висмут цитрата. Прямое извлечение висмута в продукт 94,0%.

Из примеров 1-3 и таблицы видно, что благодаря отличительным признакам достигается указанная цель. Техническим результатом является упрощение процесса, повышение степени извлечения висмута при переводе цитрата висмута в висмут калий цитрат с 94 до 100%, а также получение продукта, не содержащего в качестве примеси исходного цитрата висмута.

Таблица
Результаты по получению калий висмут цитрата (KBiC6H4O7·H2O). Навеска BiC6H5O7 - 50 г, время перемешивания 30 мин.
№ примера Степень извлечения Bi в продукт, % Состав продукта
1 0,95 0,75 100 KBiC6H4O7·H2O+BiC6H5O7
2 1,0 0,75 100 KBiC6H4O7·H2O
3 1,02 0,75 99 KBiC6H4O7·H2O
4 1,05 0,75 98 KBiC6H4O7·H2O
5 1,10 0,75 95 KBiC6H4O7·H2O
6 1,0 0,4 100 KBiC6H4O7·H2O+BiC6H5O7
7 1,0 0,5 100 KBiC6H4O7·H2O
8 1,0 1,0 100 KBiC6H4O7·H2O
9 1,0 2,0 100 KBiC6H4O7·H2O
10 1,0 2,5 100 KBiC6H4O7·H2O

Способ получения висмут калий цитрата, включающий взаимодействие цитрата висмута с раствором гидроокиси калия, отличающийся тем, что получение висмут калий цитрата проводят в результате обработки висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05, и при весовом отношении раствора калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 0,5-2,0, с получением продукта в виде пасты.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 10 items.
27.05.2014
№216.012.c89b

Способ повышения качества хирургической нити

Изобретение относится к области ветеринарии и медицины, в частности к способу получения хирургической нити с антибактериальным покрытием. Готовят суспензию путем смешивания порошкообразного серебра с размерами частиц 300-500 мкм с порошкообразным диоксидом титана в соотношении 1:30, затем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517121
Дата охранного документа: 27.05.2014
20.10.2014
№216.012.fe11

Способ получения висмут-калий-аммоний цитрата

Изобретение относится к способам переработки висмутсодержащих материалов, а именно к способу получения висмут-калий-аммоний цитрата. Способ включает осаждение висмута нитрата основного из нитратных растворов при pH 0,5-1,2, перевод его в висмут цитрат при обработке водным раствором лимонной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530897
Дата охранного документа: 20.10.2014
10.07.2015
№216.013.6033

Способ получения порошкообразной меди, модифицированной серебром

Изобретение относится к способам получения композитного медно-серебряного нанопорошка, который используется в качестве электропроводящего материала в чернилах, пастах, клеях, катализаторах, полимерных и металлокерамических композитах. Способ включает восстановление модифицирующего металла -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556168
Дата охранного документа: 10.07.2015
20.07.2015
№216.013.6258

Препарат стимулирующего действия с фунгицидными антистрессовыми свойствами для предпосевной обработки семян и способ его применения

Изобретение относится к области сельскохозяйственных препаратов стимулирующего действия на основе висмута с фунгицидными и антистрессовыми свойствами. Препарат представляет из себя коллоидный раствор калий, аммоний или смешанной калий-аммонийной формы цитрата висмута. Раствор содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556723
Дата охранного документа: 20.07.2015
10.12.2015
№216.013.984e

Способ получения висмут аммоний цитрата

Изобретение относится к способу получения висмут аммоний цитрата. Получение висмут аммоний цитрата проводят путем обработки цитрата висмута водным раствором гидроокиси аммония. Способ осуществляют при молярном отношении гидроокиси аммония к цитрату висмута, равном 1,0-1,5, и при весовом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570610
Дата охранного документа: 10.12.2015
10.04.2016
№216.015.2b5d

Способ получения композиционного электродного материала

Изобретение относится к области электрохимической энергетики, а именно к способу получения высокоемкостного композиционного материала на основе активированного углеродного волокнистого материала и гидроксида никеля, используемого в химических источниках тока, в частности в суперконденсаторах и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002579750
Дата охранного документа: 10.04.2016
20.08.2016
№216.015.4aa3

Композиция на основе козлятника восточного и способ её получения

Изобретение относится к композиции на основе козлятника восточного и способу её получения. Композиция на основе козлятника восточного является механокомпозитом, состоящим из гидролизующего и/или солеобразующего компонента и высушенной травы козлятника восточного. В качестве гидролизующего и/или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594538
Дата охранного документа: 20.08.2016
13.01.2017
№217.015.6bd7

Суперконденсатор с неорганическим твёрдым электролитом и углеродными электродами

Изобретение относится к области твердотельной микро- и наноэлектроники, а именно к суперконденсаторам с неорганическим твердым электролитом, которые могут быть использованы в различных приборах мобильной связи, гибридных устройствах, таких как источник питания, благодаря накопленному в них...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002592863
Дата охранного документа: 27.07.2016
26.08.2017
№217.015.d909

Способ получения гуминсодержащего порошкообразного продукта на основе бурого угля и продукт, полученный данным способом

Изобретение относится к области производства гуминсодержащих порошкообразных продуктов на основе бурого угля (сорбентов, мелиорантов почв, удобрений, а также гуминовых веществ с хелатирующими, ионообменными и комплексообразующими свойствами) и может быть использовано для восстановления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002623475
Дата охранного документа: 26.06.2017
29.12.2017
№217.015.f7a3

Способ получения препарата для профилактики инфекций пищеварительного тракта у сельскохозяйственной птицы и препарат, полученный способом

Группа изобретений относится к области ветеринарии, в частности к способу получения препарата для профилактики инфекций пищеварительного тракта у сельскохозяйственной птицы. В предлагаемом способе, включающем предварительное смешивание дрожжевой биомассы Saccharomyces cerevisiae с ферментными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002639484
Дата охранного документа: 21.12.2017
Showing 1-10 of 19 items.
27.05.2014
№216.012.c89b

Способ повышения качества хирургической нити

Изобретение относится к области ветеринарии и медицины, в частности к способу получения хирургической нити с антибактериальным покрытием. Готовят суспензию путем смешивания порошкообразного серебра с размерами частиц 300-500 мкм с порошкообразным диоксидом титана в соотношении 1:30, затем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517121
Дата охранного документа: 27.05.2014
20.10.2014
№216.012.fe11

Способ получения висмут-калий-аммоний цитрата

Изобретение относится к способам переработки висмутсодержащих материалов, а именно к способу получения висмут-калий-аммоний цитрата. Способ включает осаждение висмута нитрата основного из нитратных растворов при pH 0,5-1,2, перевод его в висмут цитрат при обработке водным раствором лимонной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530897
Дата охранного документа: 20.10.2014
10.07.2015
№216.013.6033

Способ получения порошкообразной меди, модифицированной серебром

Изобретение относится к способам получения композитного медно-серебряного нанопорошка, который используется в качестве электропроводящего материала в чернилах, пастах, клеях, катализаторах, полимерных и металлокерамических композитах. Способ включает восстановление модифицирующего металла -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556168
Дата охранного документа: 10.07.2015
20.07.2015
№216.013.6258

Препарат стимулирующего действия с фунгицидными антистрессовыми свойствами для предпосевной обработки семян и способ его применения

Изобретение относится к области сельскохозяйственных препаратов стимулирующего действия на основе висмута с фунгицидными и антистрессовыми свойствами. Препарат представляет из себя коллоидный раствор калий, аммоний или смешанной калий-аммонийной формы цитрата висмута. Раствор содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556723
Дата охранного документа: 20.07.2015
10.12.2015
№216.013.984e

Способ получения висмут аммоний цитрата

Изобретение относится к способу получения висмут аммоний цитрата. Получение висмут аммоний цитрата проводят путем обработки цитрата висмута водным раствором гидроокиси аммония. Способ осуществляют при молярном отношении гидроокиси аммония к цитрату висмута, равном 1,0-1,5, и при весовом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570610
Дата охранного документа: 10.12.2015
10.04.2016
№216.015.2b5d

Способ получения композиционного электродного материала

Изобретение относится к области электрохимической энергетики, а именно к способу получения высокоемкостного композиционного материала на основе активированного углеродного волокнистого материала и гидроксида никеля, используемого в химических источниках тока, в частности в суперконденсаторах и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002579750
Дата охранного документа: 10.04.2016
20.08.2016
№216.015.4aa3

Композиция на основе козлятника восточного и способ её получения

Изобретение относится к композиции на основе козлятника восточного и способу её получения. Композиция на основе козлятника восточного является механокомпозитом, состоящим из гидролизующего и/или солеобразующего компонента и высушенной травы козлятника восточного. В качестве гидролизующего и/или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594538
Дата охранного документа: 20.08.2016
13.01.2017
№217.015.6bd7

Суперконденсатор с неорганическим твёрдым электролитом и углеродными электродами

Изобретение относится к области твердотельной микро- и наноэлектроники, а именно к суперконденсаторам с неорганическим твердым электролитом, которые могут быть использованы в различных приборах мобильной связи, гибридных устройствах, таких как источник питания, благодаря накопленному в них...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002592863
Дата охранного документа: 27.07.2016
26.08.2017
№217.015.d909

Способ получения гуминсодержащего порошкообразного продукта на основе бурого угля и продукт, полученный данным способом

Изобретение относится к области производства гуминсодержащих порошкообразных продуктов на основе бурого угля (сорбентов, мелиорантов почв, удобрений, а также гуминовых веществ с хелатирующими, ионообменными и комплексообразующими свойствами) и может быть использовано для восстановления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002623475
Дата охранного документа: 26.06.2017
29.12.2017
№217.015.f7a3

Способ получения препарата для профилактики инфекций пищеварительного тракта у сельскохозяйственной птицы и препарат, полученный способом

Группа изобретений относится к области ветеринарии, в частности к способу получения препарата для профилактики инфекций пищеварительного тракта у сельскохозяйственной птицы. В предлагаемом способе, включающем предварительное смешивание дрожжевой биомассы Saccharomyces cerevisiae с ферментными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002639484
Дата охранного документа: 21.12.2017

Похожие РИД в системе