ГОЛОГРАФИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП

Изобретение относится к области электронной техники, материаловедению и может быть использовано для неразрушающего контроля структур сложных молекул в реальном времени при исследовании и диагностике микро- и наноструктуры твердотельных объектов применительно к созданию новых полупроводниковых приборов, углеродных нанотрубок, металлов и сплавов, алмазных пленок, керамических материалов и приборов на их основе, а также в медицине и органической химии.

Известны голографические микроскопы, которые основаны на разных принципах работы, наиболее распространенным из которых является осевая голография.

К одному из первых голографических электронных микроскопов с использованием осевой голографии относится описанное в [1] устройство, в котором моделируют объемные изображения с атомным разрешением структуры исследуемого объекта. Однако известное устройство не позволяет судить о качестве его разрешающей способности, поскольку не приведены сведения о качестве и характере регистрации электронного пучка на экране.

Известен низкоэнергетический голографический электронный микроскоп [2], основанный на принципе осевой голографии, содержащий электронный источник, подложку для исследуемого объекта (объект - углерод). В данной работе была экспериментально получена интерференционная картина тонкой пленки углерода. Однако известное устройство имеет некачественное изображение, на что указывают сами авторы этой работы.

Известен электронный микроскоп [3], основанный на принципе нелинейной голографии, содержащий электронный источник, люминофорный экран, подложку для исследуемого объекта, а также специальные линзы для формирования параллельных лучей и получения интерференционного изображения. Использование этих линз обусловлено принципом работы данного устройства. Однако известное устройство не позволяет получить интерференционное изображение высокой информативности, поскольку использование электронных линз ухудшает качество результирующего изображения.

Известен электронный микроскоп [4], который содержит электронный источник, люминофорный экран, подложку для исследуемого объекта, а также специальные линзы, которые позволяют формировать параллельные лучи для получения интерференционного изображения. Однако известное устройство имеет недостаточно высокую информативность получаемого интерференционного изображения объекта исследования, вследствие использования линз.

Известен голографический микроскоп [5], который является наиболее близким по решаемой задаче и техническому результату и принят в качестве прототипа. Общим у известного устройства и заявляемого изобретения являются принцип работы устройства, который основан на осевой голографии и на технологии преобразования голографического интерференционного изображения в объемное изображение исследуемого объекта. Известный голографический микроскоп содержит общие с заявленным изобретением признаки: соосно расположенные источник излучения, приемник излучения, подложку для установки исследуемого объекта и преобразователь.

Недостатками прототипа являются недостаточно высокие разрешающая способность и информативность интерференционного голографического изображения исследуемого объекта, что обусловлено, в числе прочих, работой известного устройства при атмосферном давлении и наличии прибора с зарядовой связью для регистрации интерференционного изображения, уменьшающии в совокупности результирующий сигнал интерференционного изображения.

Техническим результатом заявленного изобретения является повышение разрешающей способности и информативности интерференционного голографического изображения исследуемого объекта.

Технический результат заявленного изобретения достигается тем, что в голографическом электронном микроскопе, содержащем соосно расположенные источник излучения, приемник излучения, подложку для установки исследуемого объекта и преобразователь, в соответствии с предлагаемым изобретением в качестве источника излучения использован автокатод, расстояние между которым и исследуемым объектом не более 50 миллимикрон, отношение расстояния от исследуемого объекта до приемника излучения и расстояние от автокатода до исследуемого объекта не менее 10⁵, в качестве приемника излучения использован детектор низкоэнергетического электронного пучка, который выполнен в виде микроканальной пластины с коэффициентом усиления не менее 10³ и люминофорного экрана, нанесенного на волоконо-оптический диск толщиной не более 5 мм, с расстоянием между ними не более 1 мм, источник излучения, приемник излучения, подложка для установки исследуемого объекта расположены в вакуумной камере с рабочим вакуумом не менее 10^-9 мм рт.ст., а между исследуемым объектом и детектором низкоэнергетического электронного сигнала расположен экранирующий цилиндр.

Кроме того, технический результат достигается тем, что вакуумная камера имеет закрывающиеся смотровые окна, расположенные на уровне автокатода и люминофорного экрана.

Кроме этого, технический результат достигается тем, что экранирующий цилиндр выполнен из пермоллоя.

Сущность заявляемого изобретения поясняется Фиг.1, Фиг.2 и Фиг.3 (а и б). На Фиг.1 представлена схема голографического электронного микроскопа. На Фиг.2 представлена схема детекторного узла заявленного изобретения. На Фиг.3 (а и б) представлены тестовые изображения исследуемого объекта при разных режимах работы детекторного узла.

Заявленное изобретение (Фиг.1) содержит вакуумную камеру (1), автокатод (2), выполненный из вольфрамовой проволоки, которая заточена с помощью электрохимического травления, подложку (3) с размещенным на ней объектом исследования (4), представляющим собой пленку, толщина которой не превышает 40 Å, детектор низкоэнергетического электронного пучка (5), цилиндр из пермаллоя (6), смотровые окна (7), расположенные на уровне детектора и автокатода, преобразователь (8) голографического изображения исследуемого объекта в объемное изображение, в качестве которого использован персональный компьютер с установленным программным обеспечением (далее: ПК).

На Фиг.2 представлен детектор низкоэнергетического электронного пучка (5), который для визуальной наглядности его деталировки выведен из схемы заявленного изобретения (Фиг.1). Детектор состоит из крепежных элементов в виде изолированных винтов (9) и фланцев (10), волоконно-оптического диска (11) с нанесенным на него люминофорным экраном (12), микроканальной пластины (МКП) (13), изоляции из корундовой керамики (14).

На Фиг.3 (а-б) отображены в качестве примеров конкретной реализации заявленного изобретения тестовые голографические изображения исследуемого объекта.

На Фиг.3(а) представлено тестовое голографическое изображение исследуемого объекта при напряжении между люминофорным экраном (12) и микроканальной пластиной (13) в 5 кВ и с расстоянием между ними, равным 1 мм.

На Фиг.3(б) представлено тестовое голографическое изображение исследуемого объекта при напряжении между люминофорным экраном (12) и микроканальной пластиной (13) в 3,5 кВ и с расстоянием между ними, равным 1 мм.

Работа заявляемого изобретения осуществляется следующим образом: автокатод (1) излучает низкоэнергетический когерентный поток электронов, который получается приложением разности потенциалов между подложкой исследуемого объекта (3) и автокатодом (1), расстояние между которыми должно составлять несколько десятков нанометров. При напряжении между подложкой исследуемого объекта (3) и автокатодом (1), которое должно составлять не более 200 В, электронный пучок малой энергии достигает исследуемый объект (4) и при этом происходит их взаимодействие. Большая часть электронного пучка проходит через исследуемый объект (4) не изменяясь (далее: опорная волна), часть его взаимодействует с атомами исследуемого объекта (4), изменяя фазу волны (далее: волна с измененной фазой), а оставшаяся часть после взаимодействия электронного пучка с исследуемым объектом (4) изменила свое направление. Эта оставшаяся часть электронного пучка не влияет на работу устройства и поэтому не учитывается при получении интерференционного изображения. А две первые части электронного пучка проходят пространство до детектора низкоэнергетического электронного пучка (5) без искажения от внешних влияний. Для устранения таких внешних влияний предназначен цилиндр из пермаллоя (6), который защищает электронный поток от электромагнитного поля, тем самым устраняя все возможные влияния, которые могут изменить заданное движение электронного пучка.

При прохождении электронного пучка пространства между исследуемым объектом (4) и детектором низкоэнергетического электронного пучка (5) происходит наложение двух электронных волн (волны с измененной фазой и опорной волны), в результате чего получается интерференционное голографическое изображение исследуемого объекта. На расстоянии 10 см от подложки исследуемого объекта (3) установлен детектор низкоэнергетического электронного пучка (5).

В детекторе низкоэнергетического электронного пучка (5) электронный пучок проходит два этапа усиления. Сначала он попадает на МКП (13) с коэффициентом усиления 10³. Усиленный поток после МКП (13) проходит пространство до люминофорного экрана (12), который расположен на расстоянии 1 мм от МКП (13). Для получения необходимого усиления между МКП (13) и люминофорным экраном (12) прикладывается дополнительное напряжение. Усиленный электронный поток попадет на люминофорный экран (12), на котором возникает свечение, позволяющее зарегистрировать интерференционную картину. Использование волоконно-оптического диска (11) в качестве основы люминофорного экрана (12) позволяет устранить нежелательное рассеивание световых лучей. Полученная интерференционная картина исследуемого объекта передается на ПК со специальным программным обеспечением, которое выполняет преобразование интерференционной картины в трехмерное изображение исследуемого объекта.

Заявляемое изобретение обладает пространственным разрешением и допускает одновременную регистрацию всего электронного спектра, что улучшает временные характеристики микроскопа. Кроме непосредственной и визуальной регистрации всего спектра на люминофорном экране (12), детекторный узел голографического микроскопа низкоэнергетического электронного пучка (5) может быть сочленен с ПЗС матрицей, которая дает возможность получать цифровой сигнал.

Заявленное изобретение было апробировано в лабораторных условиях Санкт-Петербургского государственного университета в режиме реального времени.

В результате экспериментов было подтверждено достижение указанного технического результата: повышение разрешающей способности и информативности интерференционного голографического изображения исследуемого объекта.

Тестовые режимы работы голографического электронного микроскопа приведены в примерах.

Пример 1

Исследуемый объект (4) представлял собой мелкоструктурную сетку из позолоченного вольфрама с шагом 15 мкм. Расстояние между подложкой исследуемого объекта (3) и автокатодом (1) составляло 200 мкм, напряжение между ними в тестовом режиме составляло 400 В. При оптимальных параметрах работы детекторного узла (напряжение между люминофорным экраном (11) и МКП (12) 5 кВ, и расстоянием между ними d=1 мм) видно четкое изображение сеточной решетки (Фиг.3а).

Пример 2

Исследуемый объект (4) представлял собой мелкоструктурную сетку из позолоченного вольфрама с шагом 15 мкм. Расстояние между подложкой исследуемого объекта (3) и автокатодом (1) составляло 200 мкм, напряжение между ними в тестовом режиме составляло 400 В. При неоптимальных параметрах работы детекторного узла (напряжение между люминофорным экраном (11) и МКП (12) 3,5 кВ, и расстоянием между ними d=1 мм) изображение сеточной решетки размыто (Фиг.3б).

Заявляемое изобретение позволяет регистрировать малые сигналы низкоэнергетического электронного пучка (суммарный заряд 10 электронов, при пространственном разрешении 40 мкм). Высокое качество зарегистрированного интерференционного голографического изображения исследуемого объекта позволяет сделать его преобразование с более достоверным результатом, т.к. при использовании сложного математического аппарата при преобразовании даже незначительное отклонение в исходном изображении может привести к существенному изменению в итоговом. Голографический электронный микроскоп может быть использован для неразрушающего контроля в реальном времени структур сложных молекул и тонких пленок.

Изобретение может быть применено в материаловедении, и его использование особенно важно для решения технических задач, связанных с неразрушающим контролем структур сложных молекул в реальном времени при исследовании и диагностике микро- и наноструктуры твердотельных объектов применительно к созданию новых полупроводниковых приборов, углеродных нанотрубок, металлов и сплавов, алмазных пленок, керамических материалов и приборов на их основе.

Список использованной литературы

1. Fink H.-W., Stocker W., Schmid H. Holography with low-energy electrons // Phys. Rev. Lett. 1990. Vol.65, №10. P.1204-1206.

2. Spence J.C.H., W. Quan, A.Melmed. Experimental low-voltage point-projection microscopy and its possibilities // Ultramicroscopy. 1993. Vol.52. P.473-477.

3. Watanabe Hiroki Softie Susumu Morishita Toshyuki // Japan Patent № JP 2008021626, H01J-037/22, H01J-037/26, H01J-037/295 // Electron microscope, electron beam hologram forming method, and phase reproduced image forming method.

4. Hisamitsu Endoh, Masato Achihara, Katsushige Tsuno, Oikawa // Unated States Patent No.: US 7601957 B2 // G01N 23/00, G21K 7/00.

5. Kreuzer H.J. Holographic microscope and method of hologram reconstruction // United States Patent. No: US 6.411.406 B1. Date of Patent Jun. 25.2002. G02B 21/00, 359/10 - (прототип).

6. Якобсон A.M. // Радиотехника и электроника. 1972 г. Том 15. №11. С.2464.

7. К. Кикошита, И. Сузуки // Труды международного конгресса по высокоскоростной фотографии. 1980 г. С.183.