РЕФРАКТОМЕТР ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ПОРТАТИВНЫЙ

Изобретение относится к оптическому приборостроению, а точнее к большому классу рефрактометрических приборов, предназначенных для измерения показателя преломления различных веществ.

Наибольшее распространение в мире получили простые визуальные рефрактометры Аббе, в том числе портативные для экспрессных измерений показателя преломления или связанных с ним таких параметров исследуемой среды как, например, концентрация растворенного вещества в растворителе.

Типичным представителем портативных рефрактометров является отечественный портативный рефрактометр ИРФ-470 (Авторское свидетельство СССР №1783388, от 23.12.1992 г. Бюллетень №47, 1992 г.), который содержит источник света 1 (фиг.1), измерительную призму 2 из оптического стекла СТК 19 с известным показателем преломления n_Do=1,7440, закрепленную в оправе 3, осветительное устройство 4 в виде призмы из прозрачного материала с матовой диагональной гранью. Между осветительным устройством 4 и измерительной призмой 2 находится исследуемая среда 5, обладающая показателем преломления nDx. Оправа 3 измерительной призмы 2 закреплена на зрительной трубке 6, в которой установлены последовательно диафрагма 7, компенсатор дисперсии 8, объектив 9. В фокальной плоскости объектива 9 установлено устройство в виде шкалы 10 и окуляра 11 для определения величины смещения ±Δx построенного объективом 9 изображения границы света и тени. Для подъюстировки рефрактометра оправа объектива 9 снабжена винтовым устройством 12.

Портативный рефрактометр ИРФ-470 имеет ряд существенных недостатков.

Во-первых, в рефрактометре ИРФ-470 в качестве измерительной призмы используется оптическое стекло СТК 19, у которого зависимость показателя преломления от температуры (∂n/∂t) в сотни раз меньше, чем у исследуемых жидкостей.

Поэтому, работая с жидкостями при температуре t≠20°C приходится пользоваться высокоточными термометрами с погрешностью измерений не более ±0,1° и вносить поправки в результат измерений показателя преломления.

Во-вторых, дисперсия стекла СТК 19 измерительной призмы рефрактометра ИРФ-470 (n_F-n_C=0,01476) существенно больше дисперсии исследуемых веществ, например, водных растворов (n_F-n_C≈0,0059). Поэтому рефрактометр ИРФ-470 не может работать без компенсатора дисперсии, роль которого выполняет призма прямого зрения Амичи 8.

В-третьих, в рефрактометре ИРФ-470, как и у всех известных рефрактометрах Аббе, первая среда, через которую проходит свет, должна иметь меньший показатель преломления по сравнению с измерительной призмой. Это обстоятельство не позволяет использовать в качестве эталона измерительные призмы из материалов подобных исследуемым веществам.

В-четвертых, пределы подъюстировки рефрактометра ИРФ-470 с помощью перемещения объектива 9 винтовым устройством 12 не могут быть большими без потери качества изображения наблюдаемой границы света и тени.

Наиболее близким к объекту заявки является рефрактометр (по патенту РФ №2.296.981 от 10.04.2007 г. Бюллетень №10, 2007 г.), схема которого показана на фиг.2. Рефрактометр содержит источник квазимонохроматического света 1 (фиг.2), измерительную призму 2 из прозрачного вещества (жидкости) в оправе 3, осветительное устройство 4 в виде окна, исследуемое вещество (жидкость) 5. Оправа 3 закреплена на зрительной трубе 6 с диафрагмой 7. Внутри трубы 6 размещена вторая внутренняя труба 8, с объективом 9, в фокальной плоскости которого установлены устройства для определения величины смещения Δx границы света и тени в виде шкалы 10 и окуляра 11, а также многоэлементный фотоприемник 13 и телекамера 14.

Для направления света в трубу 6 установлено отражающее устройство с винтом 12. Между жидкостью измерительной призмы 2 и исследуемой жидкостью 5 помещен клин 15, прямоугольной формы, например, из стекла ТФ4. Показатель преломления n_K клина 15 больше показателя преломления n_o измерительной призмы 2 (эталонной жидкости) и больше показателя преломления n_x исследуемой жидкости.

Толстый край клина 15 обращен к источнику света 1. Угол γ клина 15 удовлетворяет условию

где n_xmax - максимально возможное значение показателя преломления исследуемой жидкости;

n_x n_o - показатели преломления клина и эталонной жидкости.

Обычно угол γ клина удовлетворяет условию 0,5°<γ<1°.

Для удержания жидкости измерительной призмы 2 в оправе 3 на выходе пучка света установлена плоскопараллельная стеклянная пластинка 16, например, из стекла К8.

Известный рефрактометр работает следующим образом. Квазимонохроматический свет с максимумом спектральной плотности излучения µ(λ)_max=589 нм от источника света 1 (фиг.2) проходит окно 4 и падает на границу контакта исследуемого вещества 5 с клином 15. Поскольку n_x<n_k, то падающие лучи преломляются, входят в клин 15, вторично преломляются на границе контакта клина 15 с эталонной жидкостью измерительной призмы 2, проходят ее, дважды преломляются на границе жидкость призмы 2 - защитное стекло 16 и стекло 16 - воздух. Далее лучи проходят отражающее устройство с винтом 12, диафрагму 7 и объективом 9 строится изображение границы света и тени в плоскости шкалы 10, а также одновременно строится в плоскости многоэлементного фотоприемника 13. Шкалу 10 и изображение границы света и тени наблюдают с помощью окуляра 11. Одновременно часть светового потока делительным кубиком отражается на многоэлементный фотоприемник 13 и с помощью телекамеры 14 происходит фотоэлектрическая регистрация местоположения границы света и тени.

Искомый показатель преломления n_x, и, соответственно, иные параметры исследуемой среды 5 находят с помощью таблицы или специального программируемого устройства.

Главным преимуществом известного рефрактометра является наличие стеклянного клина 15, благодаря которому в качестве измерительной призмы можно использовать вещество, обладающее показателем преломления, температурным коэффициентом и дисперсией показателя преломления близкими или равными с теми же параметрами исследуемой среды. Благодаря этим существенным признакам рефрактометр является дифференциальным, имеет высокую точность измерений и одновременно низкие требования к контролю температуры. Дисперсия материалов измерительной призмы и исследуемого вещества практически одинаковы, а источник света излучает квазимонохроматический свет, поэтому для работы с жидкостями рефрактометр не требуются компенсаторы дисперсии, что существенно упрощает и удешевляет конструкцию известного рефрактометра.

Однако и этот известный рефрактометр имеет ряд существенных недостатков.

Во-первых, для закрепления и герметизации стеклянного клина 15 прямоугольной или круглой формы в оправе 3 с помощью накладок или колец без виньетирования пучка света, скользящего вдоль границы контакта исследуемой жидкости 5 и рабочей полированной поверхности клина 15, является не простой задачей. Обычно приходится увеличивать толщину клина, что приводит к уменьшению апертуры пучка света, его существенного смещения относительно оси прибора.

Во-вторых, использование отражающего устройства с винтом 12 для направления вышедшего из измерительной призмы 2 света в трубу 6 приводит к излому оптической оси прибора, что ухудшает габаритные, весовые и эргономические характеристики портативных рефрактометров.

В-третьих, известный рефрактометр не содержит надлежащей теплоизоляции исследуемой и эталонной жидкости от воздействия температуры окружающего воздуха, что для портативных рефрактометров, работающих в различных условиях, является существенным недостатком.

Предлагается рефрактометр дифференциальный портативный свободный от упомянутых выше недостатков.

Рефрактометр содержит источник квазимонохроматического света, измерительную призму из прозрачного вещества с известным показателем преломления n_o, закрепленную в оправе на трубе корпуса. Внутри корпуса на второй трубе закреплен объектив, в фокальной плоскости которого установлено устройство для определения величины смещения Δx изображения границы света и тени.

Между измерительной призмой и исследуемым веществом помещен клин из прозрачного вещества, показатель преломления n_kл которого больше показателя преломления измерительной призмы n_o и больше показателя преломления исследуемого вещества n_x. Угол γ клина удовлетворяет условию 0,5°<γ<1°, толстый край клина обращен к источнику света. Клин выполнен в виде цилиндра с входной и выходной полированными плоскостями. Входная плоскость клина составляет угол Θ с плоскостью выходной грани измерительной призмы удовлетворяет условию:

Θ=α_ср=0,5(α_min+α_max),

где - минимальное или максимальное значение предельного угла;

n_xmin,max - минимальное или максимальное значение искомого показателя преломления.

Плоскость выходной грани измерительной призмы перпендикулярна образующей цилиндра.

Часть оправы измерительной призмы, которая входит в трубу корпуса, выполнена шарообразной. В оправе измерительной призмы в вертикальной плоскости, совпадающей с плоскостью падения и преломления света, выполнены пазы, а на торце оправы в горизонтальной плоскости симметрично оси оправы выполнены две канавки. Между оправой измерительной призмы и объективом в трубе корпуса жестко закреплено кольцо - диафрагма с ответными выступами, входящими в канавки оправы измерительной призмы. Оправа прижимается к кольцу-диафрагме с одной стороны пружиной, а с другой - микрометренным винтом. Как вариант исполнения рефрактометр снабжен съемной кюветой - осветителем для исследуемого вещества в виде стакана из материала с высокой теплопроводностью, на дне которого установлено устройство для направления света от источника на границу контакта рабочей грани клина с исследуемым веществом. В верхней части стакана установлено уплотнительное кольцо. Стакан помещен в теплоизоляционный кожух, по бокам которого имеются защелки для крепления кюветы - осветителя на трубе корпуса.

На фигуре 1 показана схема известного портативного рефрактометра ИРФ-470 по Авторскому свидетельству СССР №1783388 от 23.12.1992 г.

На фигуре 2 показана схема известного рефрактометра по патенту РФ №2.296.981 от 10.04.2007 г.

На фигуре 3 показана схема предлагаемого рефрактометра дифференциального портативного (вид сбоку).

На фигуре 4 показан внешний вид предлагаемого рефрактометра (вид сверху).

На фигуре 5 показана измерительная призма в оправе с клином и выходным окном (в разрезе).

На фигуре 6 показан вид измерительной призмы в оправе со стороны источника света.

На фигуре 7 показан вид измерительной призмы в оправе со стороны выходного окна.

Предлагаемый рефрактометр дифференциальный содержит источник квазимонохроматического света 1 (фиг.3), измерительную призму 2 из прозрачного вещества с известным показателем преломления п0, размещенным в оправе 3, осветительное устройство 4, исследуемое вещество 5. Оправа 3 закреплена на корпусе зрительной трубы 6, которая выполнена из пластмассы и является основанием рефрактометра. Внутри трубы корпуса 6 установлено кольцо - диафрагма 7 и вторая внутренняя труба 8, на которой закреплены объектив 9 и устройство для определения смещения Δx изображения границы света и тени, например, в виде равномерной шкалы 10, содержащей 100 делений, и окуляра 11.

Объектив 9 состоит из положительной и отрицательной компоненты с регулируемым зазором между ними 12 для выставления номинального фокусного расстояния f'. К шкале 9 приклеен коллектив 13 одновременно играющий роль защитного стекла. Окуляр закреплен на оправе 14 с резьбой для измерения диоптрийности.

Между измерительной призмой 2 и исследуемым веществом 5 помещен клин 15 из прозрачного вещества, показатель преломления n_kл которого больше показателя преломления измерительной призмы n_o и больше показателя преломления исследуемого вещества n_x. Угол γ клина 15 удовлетворяет условию 0,5<γ<1°, толстый край клина 15 обращен к источнику света. Клин 15 выполнен в виде цилиндра с входной и выходной полированными плоскостями. Входная плоскость клина 15 составляет угол Θ (фиг.5) с плоскостью выходной гранью измерительной призмы и удовлетворяет условию:

Θ=α_ср=0,5(α_min+α_max) - среднее значение предельного угла;

где: - минимальное или максимальное значение предельного угла;

n_xmin,max - минимальное или максимальное значение искомого показателя преломления.

Плоскость выходной грани измерительной призмы 2, т.е. плоскопараллельной пластины 16 перпендикулярна образующей цилиндра клина 15.

Часть оправы 3 измерительной призмы, которая входит в трубу 6 (фиг.3) корпуса, выполнена шарообразной с радиусом R (фиг.5) В оправе 3 (фиг.6, 7) в вертикальной плоскости, совпадающей с плоскостью падения и преломления света, выполнены пазы 17, а на торце оправы 3 (фиг.7) в горизонтальной плоскости симметрично оси оправы 3 выполнены две канавки 18.

Между оправой 3 (фиг.3) и объективом 9 в трубе корпуса 6 жестко закреплено кольцо-диафрагма 7 с ответными выступами 19, входящими в канавки 18 оправы 3.

Оправа 3 прижимается к кольцу-диафрагме 7 с одной стороны пружиной 20, а с другой микрометренным винтом 21.

Как разновидность исполнения, для удобства выполнения экспрессных измерений предлагаемый рефрактометр снабжен съемной кюветой в виде стакана 22 из материала с высокой теплопроводностью. На дне стакана 22 установлено осветительное устройство в виде призмы 4 для направления света от источника 1 на границу контакта рабочей грани клина 15 с исследуемым веществом 5. В верхней части стакана 22 установлено уплотнительное кольцо 23.

Стакан 22 помещен в теплоизоляционный кожух 24. По бокам кожуха 24 установлены защелки 25 в виде плоских пружин, которые закреплены консолью на выступах 26 кожуха 24. Для герметичности между стаканом 22 и кожухом 24 установлена прокладка 27.

Для заполнения или замены эталонной жидкости измерительной призмы 2 в оправе 3 (фиг.6) имеются два резьбовые отверстия 28 выполненные радиально под углом 40°, в которые завернуты пробки 29 (фиг.7), а в корпусе 6 (фиг.4) напротив пробок 29 проведены отверстия 30.

Работу предлагаемого рефрактометра дифференциального портативного можно проиллюстрировать на примере измерения объемной доли этилового спирта A_o в дистилляте при перегонке спиртосодержащих растворов по ГОСТ Р 52472-2005 и ГОСТ Р 52473-2005.

Квазимонохроматический свет с максимумом спектральной плотности излучения µ(x)_max=589 нм от источника света 1 (фиг.3) призмой 4 направляется на границу контакта исследуемого вещества 5 (дистиллята), обладающего показателем преломления от n_Dmin=13330 (А_о=0) до n_Dmax=1,36477 (A_o=85%) с клином 15, обладающим показателем преломления n_Dkл=1,5688 (стекло БК10).

С целью уменьшения дисперсионных эффектов при преломлении входная плоскость клина 15 составляет угол Θ с плоскостью пластинки 16, равный среднеарифмометрическому значению предельных углов

, т.е.

Θ=α_ср=0,5(76,627+85,57248)=81,099755°.

Поскольку n_Dx<n_Dkл, то падающие на него лучи преломляются и входят в клин 15, преломляются на границе клина 15 с жидкостью измерительной призмы 2 (например, эталонный 40%-ный водный раствор этилового спирта n_D=1,355104), проходит эталонный раствор, дважды преломляются на границе эталонный раствор призмы 2-стекланная пластинка 16 и стекло пластинки 16 - воздух.

Далее лучи проходят диафрагму 7, объектив 9 и попадают на шкалу 10. В фокальной плоскости объектива 9, где находится шкала 10, строится изображение границы света и тени.

Шкалу 10 и изображение границы света и тени наблюдают с помощью окуляра 11. Первоначально для настройки внутрь оправы 3 через отверстия 28 (фиг.6) и в стакан 22 заливают эталонный раствор этилового спирта крепостью А_о=40%, , т.е. . В этом случае предельные лучи преломляются в клин 15 под критическим углом

После преломления на второй грани клина 15 свет выходит в эталонную жидкость 2 под углом

Плоскопараллельная пластинка 16 не изменяет рассматриваемого направления лучей, поэтому предельные лучи выходят из измерительной призмы 2 под углом

В процессе первоначальной юстировки при сборке рефрактометра винтом 21 (фиг.4) устанавливают оправу 3 вместе со стаканом 22 в положение, при котором наблюдаемая в окуляре 11 граница света и тени совпадает с 50-м делением.

Искомый показатель преломления n_x дистиллята 5 и соответственно объемную долю этилового спирта A_o в дистилляте 5 находят с помощью таблиц, прилагаемых к «Руководству по эксплуатации» рефрактометра, в которых используется зависимость:

где M - число делений шкалы 10, находящиеся в светлой зоне изображения границы света и тени.

Так, например, если М=0_дел (начало шкалы 10), то n_Dx=1,33013, а если М=100_дел, то n_Dx=1,36734. Видно, что необходимый диапазон измерения от n_Dx=1,3330 (А_о=0%) до n_Dx=1,36477 (A_o=85%) обеспечивается с запасом.

Цена деления относительной шкалы 10 равна (1,36734-1,33013)·0,01=3,721·10^-4. Человек способен снять отсчет с точностью 0,1 деления. Следовательно, погрешность измерения показателя преломления σn_D≤4·10^-5, что соответствует погрешности измерения объемной доли этилового спирта в дистилляте σА_о≤0,1%. Такая точность измерения объемной доли этилового спирта, в спиртосодержащих растворах вполне удовлетворяет требованиям ГОСТ Р 51355-99 (σA_o=±0,2%).

Выравнивание температуры между жидкостью измерительной призмы 2 и исследуемой жидкостью 5 происходит благодаря оправе 3 и стакану 22, которые выполнены из материала с высокой теплопроводностью (латунь), а также надлежащей теплоизоляции всего рефрактометрического блока, в том числе и всего рефрактометра.

Если температурные коэффициенты показателя преломления (∂n/∂t)_x исследуемой жидкости 5 и (∂n/∂t)_o эталонной жидкости 2 равны, например, водка крепостью A_o=40%, то независимо от величины установившейся температуры происходит взаимная компенсация влияния температуры на измеряемый показатель преломления. Если температурные коэффициенты показателя преломления исследуемой 5 и эталонной 2 жидкостей не одинаковы, то происходит не полная компенсация влияния температуры. Например, если измерительной призмой 2 является водка А_о=40%, у которой (∂n/∂t)_o=2,7·10^-4 1/град, а внутри стакана 22 находится водка крепостью A_o=56%, у которой (∂n/∂t)_x=3,2·10^-4 1/град, то при установившейся внутри теплоизоляционного кожуха 24 температуре t≠20°C в измерения показателя преломления n_x вносится погрешность Δn^t согласно формулы:

Δn^t=[(∂n/∂t)_x-(∂n/∂t)_o]·(t-20°)=(3,2-2,7)·10^-41/град·(t-20)°=5·10^-51/град·(t-20°C).

При (t-20°)>1°C погрешностью Δn^t учитывают с помощью таблиц или графиков. При температуре (20±1)°C никаких поправок не требуется, т.е. точность контроля температуры может быть низкой (±1°C).

Вместо шкалы 10 и окуляра 11 в фокальную плоскость объектива 9 можно поместить многоэлементный ПЗС-приемник с телекамерой. В этом случае показания рефрактометра с учетом температурной поправки могут индицироваться на табло и транслироваться по интерфейсу на внешние устройства, например компьютер.

Предлагаемый рефрактометр может использоваться для измерения показателя преломления различных прозрачных жидкостей, например, моторных и реактивных топлив, пищевых продуктов (воды, соки, сиропы, напитки), лекарств, химических продуктов. Для этого в оправу 3 заливают другие жидкости. Соответственно для каждого продукта рассчитываются свои таблицы.

Предлагаемый рефрактометр дифференциальный портативный имеет ряд существенных преимуществ перед существующими рефрактометрами.

Во-первых, клин 15 (фиг.3) и оправа 3 имеют цилиндрическую форму. Поэтому несмотря на наличие у клина 15 входной и выходной плоскополированных граней, благодаря их симметричному расположению относительно оси цилиндра, клин 15 надежно фиксируется в оправе 3, например, с помощью герметика без дополнительных прижимных устройств (планок, колец и т.д.), что предельно упрощает и удешевляет конструкцию измерительной призмы.

Во-вторых, плоскость выходной грани измерительной призмы 2, т.е. плоскость пластинки 16, перпендикулярна образующей цилиндра, а угол Θ между входной грани клина 15 и пластинкой 16 соответствует среднему значению предельного угла. Это позволяет при малом угле у клина 15 минимизировать дисперсионные эффекты и отказаться от сложной в изготовлении призмы прямого зрения Амичи.

В-третьих, в отличие от известных рефрактометров в предлагаемом рефрактометре дифференциальном портативном подъюстировка положения границы света и тени (величины угла β) осуществляется наклоном оправы 3 измерительной призмы 2 и закрепленных на ней деталей относительно оптической оси рефрактометра вокруг канавки 18 оправы 3 и выступов 19 кольца-диафрагмы 7. Такое новое техническое решение позволяет упростить конструкцию, добиться большого диапазона регулирования угла β, уменьшить вес и габариты рефрактометра.

В-четвертых, сочетание равномерной (относительной) шкалы 10 и большого диапазона юстировки угла β наклоном оправы 3 позволяет переходить от одной группы решаемых задач, например, измерение объемной доли спирта в растворах, к другой, например, определение качества моторного топлива, без изменения конструкции рефрактометра. При этом меняют только эталонную жидкость 2 и пользуются, соответственно другими таблицами.

В-пятых, наличие в рефрактометре съемной кюветы - осветителя в виде стакана упрощает задачи отбора контролируемого вещества, выравнивания температуры между веществом 5 и эталоном 2, а также обеспечения защиты рабочей поверхности клина 15 от повреждений.

В-шестых, корпус 6, оправа окуляра 14 и стакан 24 выполнены из пластмассы, имеющей низкую теплопроводность, что благоприятно сказывается на температурном балансе в процессе работы с рефрактометром, особенно в полевых условиях.

Сочетание всех перечисленных преимуществ позволило создать точный, малогабаритный, легкий дифференциальный рефрактометр, который найдет широкое применение в пищевой промышленности для контроля напитков, сырья, качества воды, в машиностроении и в военном деле для контроля качества моторных, реактивных топлив, в медицине для анализа биопроб, в том числе для военно-полевых госпиталей, в фармации для контроля качества лекарств.

Следует подчеркнуть особую актуальность применения предлагаемого рефрактометра дифференциального портативного в автосервисах и автолюбителями для экспрессного анализа качества моторных топлив, а также пилотами качества заправляемого топлива в лайнеры.