×
27.03.2013
216.012.3123

СУЛЬФОАДДУКТ НАНОКЛАСТЕРОВ УГЛЕРОДА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002478117
Дата охранного документа
27.03.2013
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к сульфоаддукту нанокластеров углерода, представляющему собой растворимую в полярных растворителях фракцию продукта взаимодействия размолотого каменноугольного пека с серной кислотой с последующим отмыванием непрореагировавшей кислоты водой. Полученный продукт может быть использован для низкотемпературной карбонизации при заполнении пористых тел и модификации углеродных волокон и тканей, в качестве модификатора пластификаторов к бетонам, улучшающего их пластифицирующие и водоредуцирующие свойства, а также проявляет мощные противовирусные свойства. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Область изобретения

Настоящее изобретение относится к области химии углерода и, в частности, к получению новых продуктов на основе пека и их применениям.

Уровень техники

Пеки (от голл. pek - смола) - это остатки от перегонки смол или дегтей. В зависимости от исходного сырья различают пеки каменноугольный, торфяной, древесный, нефтяной.

Каменноугольный пек получают в результате переработки каменноугольной смолы. Основными компонентами пека являются многоядерные конденсированные ароматические и гетероциклические соединения, продукты их полимеризации и поликонденсации. Пеки представляют собой пространственно-структурированные дисперсные системы, не имеют определенных температур плавления и затвердевания и плавятся в интервале, характеризуемом температурой размягчения. В частности, различают пек каменноугольный среднетемпературный - СТП (т. размягч. 65-90°С; т. всп. 200-250°С) и высокотемпературный - ВТП (соотв. 135-150°С; 360-400°С).

Пеки применяются главным образом для получения электродного (беззольного) кокса, в качестве связующего при брикетировании твердых топлив, как сырье для получения волокон, либо как гидроизоляционный материал.

Однако продукты из подвергнутого последующей переработке пека исследованы мало, равно как и потенциальные области их применения.

В частности, известно (RU 2114906, 10.07.1998, Тюменский научно-исследовательский и проектный институт природного газа и газовых технологий) введение в состав смазки сульфированного таллового пека, которое улучшает адгезионные свойства этой смазки к металлу резьбовых соединений бурильных труб, обеспечивает ей требуемую вязкость, стойкость к вымыванию, улучшает ее термостойкость, противоизносные и герметизирующие свойства. Сульфированный талловый пек получен обработкой таллового пека процесса производства древесины методом сульфатной варки концентрированной серной кислотой при 90-100°С.

Известен также (US 3970690, 1976) диспергирующий агент для бетонных смесей, получаемый путем сульфирования нефтяного пека с последующей нейтрализацией щелочью. Однако по своим свойствам он не превышает свойства известных промышленных пластификаторов для бетона и не получил дальнейшего применения.

В последнее время нанокластерные углеродные соединения находят все большее применение в промышленности. В качестве широко известных углеродных кластеров можно указать сажу, наноалмазы, астралены, шунгиты. Их применяли, в частности, для коррекции подвижности бетонных смесей. Однако такие кластеры использовались в виде суспензий, что приводило к их расслаиванию при применении, а также зависимости их свойств от температуры и кислотности среды.

Наноуглерод - это класс гомологов углерода, имеющих каркасную криволинейную сферическую (фуллерен) или каркасную криволинейную несферическую структуру. Наноуглерод широко исследуется, но его получение на данный момент является, преимущественно, результатом применения тонких плазменных технологий и весьма дорогостоящим процессом.

Задачей данного изобретения является получение альтернативных видов нанокластерного углерода, а также исследование продуктов, которые могут быть получены при химической обработке пека, в частности при его обработке серной кислотой, и их возможные применения.

Сущность изобретения

Указанная задача решается тем, что предложен сульфоаддукт нанокластеров углерода, представляющий собой растворимую в полярных растворителях фракцию продукта взаимодействия пека с серной кислотой, а также способ получения сульфоаддукта нанокластеров углерода, при котором размолотый пек обрабатывают серной кислотой, непрореагировавшую кислоту отмывают и затем отделяют фракцию, растворимую в полярных растворителях.

При осуществлении предложенного способа изменяется дисперсность пековых частиц, в результате чего образуются частицы субмикронного диапазона, имеющие структуру конденсированных ароматических колец.

В отличие от нефтяного пека каменноугольный пек содержит компоненты, способные в большом количестве образовывать углеродные нанокластеры. Авторами изобретения обнаружено, что при обработке каменноугольного пека серной кислотой образуется два основных продукта, один из которых представляет собой низкомолекулярную ароматическую сульфокислоту либо смесь ароматических сульфокислот, а другой - гиперароматическую наноуглеродную сульфокислоту.

Нейтрализация щелочью пека, обработанного серной кислотой, приводит к загрязнению целевого продукта сульфатами натрия или аммония, от которых затруднительно избавиться и которые при использовании продукта, например, в качестве пластификатора для бетона могут оказать непредсказуемое, чаще всего отрицательное воздействие на свойства получаемого бетона. Авторы также обнаружили, что нейтрализация гидроксидом кальция приводит к осаждению солей сульфоаддукта нанокластеров углерода, в результате чего растворимая фракция не содержит активного наноуглеродного компонента.

Обнаруженные авторами гиперароматические наноуглеродные сульфокислоты (сульфоаддукт нанокластеров углерода) обладают свойствами, позволяющими осуществлять низкотемпературную карбонизацию при заполнении пористых тел и модификации углеродных волокон и тканей, могут быть использованы в качестве модификатора пластификаторов к бетонам, улучшающего их пластифицирующие свойства, а также проявляют мощные противовирусные свойства, будучи нетоксичными in vivo.

Подробное описание изобретения

Для осуществления изобретения может быть взят высокотемпературный либо среднетемпературный каменноугольный пек.

В частности, использовали пек ВТП нижнетагильского производства, пек ВТП череповецкого производства и СТП череповецкого производства.

Пек размалывают на ударной мельнице до достижения размера частиц от 0,5 до 1,5 мм. Чем больше размер частиц, тем больше требуется времени для последующей обработки серной кислотой.

Для обработки может быть использована серная кислота с концентрацией по меньшей мере 60%. Нагревание размолотого пека с серной кислотой осуществляют при температуре 60-90°С, например при температуре 80°С, при интенсивном перемешивании под вытяжкой. При этом на поверхности частиц идет реакция, которая приводит к получению субмикронного порошка.

Реакцию заканчивают, когда активность водородных ионов (рН) достигает значения 4-5 ед. Остатки серной кислоты удаляют путем отмывания водой.

После высушивания получают дисперсный порошок.

Как обнаружено авторами, полученный порошок содержит фракцию, растворимую в полярных растворителях. Она может быть отделена, например, в аппарате Сокслетта.

Полученная растворимая в полярных растворителях фракция может быть дополнительно обогащена компонентами, имеющими большую молекулярную массу.

Это может быть сделано, например, центрифугированием раствора указанной фракции с последующим отделением более тяжелых компонентов.

Следует отметить, что изобретением предусмотрена единственная стадия химической обработки, заключающаяся лишь в обработке серной кислотой, причем кислота удаляется без применения реагентов, а в процессе отмывания водой. Вклад данного изобретения в уровень техники заключается в том, что из сульфированного пека извлекается особая фракция, для которой обнаружены неожиданные полезные свойства.

Пример получения продукта

Отвешивают ВТП нижнетагильского производства в количестве 500 грамм и помещают в рабочий объем ударной мельницы. Затем приводят мельницу в действие и производят помол партии ВТП до получения дисперсной массы с размерами частиц 0,15-1,5 мм, которую помещают в кварцевый стакан и заливают избытком серной кислоты таким образом, чтобы дисперсная масса на поверхности заполненного объема не выступала. Затем помещают кварцевый стакан в термостат и нагревают под вытяжкой до температуры 80°С при постоянном перемешивании. Процесс окисления партии ВТП проводят в течение 2 часов. По окончании процесса сульфирования полученную массу декантируют и освобождают от остатков кислоты, затем промывают небольшим избытком дистиллированной воды до достижения уровня активности водородных ионов (рН) 4-5. Полученную таким образом массу помещают в аппарат Сокслетта и методом последовательной промывки дистиллированной водой отделяют водорастворимую часть, которую затем разбавляют до исчезновения твердой фазы и помещают на центрифугу, в которой при частоте вращения до 12 тыс. оборотов в минуту обогащают более тяжелую фракцию в течение не менее 30 минут. Полученный обогащенный раствор выпаривают на ротационном испарителе до получения сухой гиперароматической фракции сульфоаддукта нанокластеров углерода.

Полученная фракция сохраняет свойство растворимости в полярных растворителях (вода, спирты) при нагревании до 160-200°С. При нагревании до температуры выше 200°С эта фракция десульфируется и свойство растворимости теряется. Таким образом, достигается возможность низкотемпературной карбонизации при заполнении пористых тел и модификации ("залечивания") поверхности углеродных волокон и тканей с целью повышения их физико-механических характеристик.

Введение полученной фракции в количестве от 0,1 до 10% масс. в состав пластификаторов бетонных смесей повышает эффективность их действия. Так, введение 3% масс. полученной фракции в гиперпластификатор Melflux 1641F позволяет обеспечить переход с показателя удобоукладываемости бетонной смеси П1 до показателя удобоукладываемости П5 при водоцементном отношении 0,27 и количестве пластификатора, не превышающем 0,12% масс. относительно количества вяжущего.

Водный раствор полученной фракции при концентрациях от 15 мкг/мл до 400 мкг/мл обеспечивает подавление жизнедеятельности широкого спектра вирусов, в том числе вируса иммунодефицита человека, не проявляя при этом цитотоксичности, что позволяет рассматривать полученную фракцию как прекурсор мощных антивирусных препаратов.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 21 items.
27.01.2013
№216.012.1fe9

Комплексная добавка к автомобильным бензинам

Изобретение относится к нефтепереработке и нефтехимии и может быть использовано для изготовления комплексной добавки к бензину. Комплексная добавка в автомобильный бензин вводится до 10 мас.% и представляет собой в мас.%: монометиланилин 15-18, метилбензоат 5-6, спирты в сумме 20-40, эфиры в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473670
Дата охранного документа: 27.01.2013
20.04.2013
№216.012.37f3

Контейнер для транспортировки и/или хранения отработавшего ядерного топлива

Изобретение относится к контейнерам для длительного хранения и транспортировки отработавшего ядерного топлива. Контейнер содержит корпус, включающий стакан с днищем и герметичным перекрытием внутренней полости стакана. Стакан снабжен наружной оребренной оболочкой, которая установлена соосно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479876
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.04.2013
№216.012.39fb

Водорастворимый нанокластер углерода, способ его получения и его применения

Изобретение может быть использовано для модификации углеродных волокон и тканей в качестве модификатора пластификаторов к бетонам, улучшающего их пластифицирующие и водоредуцирующие свойства. Сначала каменноугольную смолу обрабатывают серной кислотой при температуре (60-70)°С....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480404
Дата охранного документа: 27.04.2013
10.06.2013
№216.012.47ff

Низкотемпературный химический метод получения фуллерена

Изобретение относится к химии и нанотехнологии. Способ получения фуллерена С84 включает обработку каменноугольной смолы или каменноугольного пека серной кислотой, отмывку непрореагировавшей серной кислоты, образовавшихся сульфокислот и гидроксильных соединений водой, а непрореагировавших...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484011
Дата охранного документа: 10.06.2013
10.06.2013
№216.012.4800

Метод получения фуллеренполисульфокислоты

Изобретение относится к химической промышленности и медицине и может быть использовано при получении пластификаторов бетона, микробицидов с анти-ВИЧ, не проявляющих цитотоксичности, модификаторов эпоксидных композитов. Фуллеренполисульфокислота представляет собой растворимый в воде и спирте...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484012
Дата охранного документа: 10.06.2013
27.08.2013
№216.012.6399

Способ очистки сепараторов газоперекачивающих станций и устройство для его реализации

Изобретение относится к технологии очистки твердых поверхностей от органических загрязнений и может быть использовано для очистки сепараторов газоперекачивающих станций мультипликационного типа, предназначенных для очистки природного газа от механических примесей при транзите по магистральным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491134
Дата охранного документа: 27.08.2013
27.08.2013
№216.012.65b0

Блок излучателя нейтронов

Изобретение относится к области физического приборостроения, в частности к источникам нейтронного излучения, и предназначено для применения в аппаратуре элементного анализа вещества на основе нейтронно-радиационных методов. В заявленном блоке излучателя нейтронов нейтронная трубка установлена...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491669
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.11.2013
№216.012.7d4e

Фуллеренол с60 и метод его получения из глицерина

Изобретение может быть использовано при изготовлении модификаторов эпоксидных композитов, микробицидов с анти-ВИЧ активностью, не проявляющих цитотоксичности, антиоксидантных добавок в косметические средства. Фуллеренол С60 получают каталитической дегидратацией глицерина при нагревании. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497751
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.04.2014
№216.012.afa0

Электрохимическое осаждение фуллереновой пленки на токопроводящих материалах

Изобретение относится к электрохимии наноуглеродных кластеров, в частности к получению в электрохимическом процессе фуллереновой пленки, осажденной на токопроводящих материалах (металлах, графите). Фуллереновая пленка может быть использована в эндопротезировании, в радиоэлектронике и физике...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510675
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.06.2014
№216.012.d1a3

Электрохимическое осаждение наноструктурированной пленки углерода на токопроводящих материалах

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для получения биосовместимых защитных покрытий металлических частей протезов, инертных в отношении биологических объектов, а также в радиоэлектронике и физике полупроводников. Способ электроосаждения пленки углерода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519438
Дата охранного документа: 10.06.2014
Showing 1-10 of 15 items.
27.01.2013
№216.012.1fe9

Комплексная добавка к автомобильным бензинам

Изобретение относится к нефтепереработке и нефтехимии и может быть использовано для изготовления комплексной добавки к бензину. Комплексная добавка в автомобильный бензин вводится до 10 мас.% и представляет собой в мас.%: монометиланилин 15-18, метилбензоат 5-6, спирты в сумме 20-40, эфиры в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473670
Дата охранного документа: 27.01.2013
20.04.2013
№216.012.37f3

Контейнер для транспортировки и/или хранения отработавшего ядерного топлива

Изобретение относится к контейнерам для длительного хранения и транспортировки отработавшего ядерного топлива. Контейнер содержит корпус, включающий стакан с днищем и герметичным перекрытием внутренней полости стакана. Стакан снабжен наружной оребренной оболочкой, которая установлена соосно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479876
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.08.2013
№216.012.6399

Способ очистки сепараторов газоперекачивающих станций и устройство для его реализации

Изобретение относится к технологии очистки твердых поверхностей от органических загрязнений и может быть использовано для очистки сепараторов газоперекачивающих станций мультипликационного типа, предназначенных для очистки природного газа от механических примесей при транзите по магистральным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491134
Дата охранного документа: 27.08.2013
27.08.2013
№216.012.65b0

Блок излучателя нейтронов

Изобретение относится к области физического приборостроения, в частности к источникам нейтронного излучения, и предназначено для применения в аппаратуре элементного анализа вещества на основе нейтронно-радиационных методов. В заявленном блоке излучателя нейтронов нейтронная трубка установлена...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491669
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.01.2015
№216.013.1b46

Нанокомпозитный материал на основе минеральных вяжущих

Изобретение относится к области композиционных материалов на основе минеральных вяжущих, таких как портландцемент, глиноземистый цемент, магнезиальные и фосфатные вяжущие, известь, гипс или их смеси, наполненных минеральными наполнителями, включающими фракции углеродных наночастиц. Оно может...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538410
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.03.2015
№216.013.3184

Защитная метка

Предлагается защитная метка, содержащая слой со скрытым поляризационным изображением и отражающий слой, при этом в слое со скрытым поляризационным изображением выполнены изотропные и анизотропные области, слой со скрытым поляризационным изображением представляет собой дихроичный поляризатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544144
Дата охранного документа: 10.03.2015
20.05.2015
№216.013.4d65

Модифицированное гальваническое серебряное покрытие и способ его изготовления

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в радиотехнике и электротехнике. Покрытие равномерно по всему объему серебра содержит астралены в количестве от 0,005 мас % до 0,5 мас %. Способ включает электрохимическое осаждение серебра из электролита серебрения в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551327
Дата охранного документа: 20.05.2015
10.07.2015
№216.013.5e3e

Защитная метка

Защитная метка содержит слой со скрытым поляризационным изображением и отражающий слой, при этом в слое со скрытым поляризационным изображением выполнены изотропные и анизотропные области, где слой со скрытым поляризационным изображением обладает способностью к фазовой поляризации и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555667
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.12.2015
№216.013.9906

Нанопористое углеродное микроволокно для создания радиопоглощающих материалов

Изобретение относится к материалам для поглощения электромагнитных волн и может быть использовано для получения нанопористых углеродных микроволокон, предназначенных для создания эффективных неотражающих радиопоглощающих материалов, работающих в диапазоне от 50 ГГц до 4 ТГц. Заявляемое...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570794
Дата охранного документа: 10.12.2015
20.08.2016
№216.015.4b2c

Поглотитель электромагнитных волн на основе гибридных нанокомпозитных структур

Использование: для обеспечения электромагнитной совместимости радиоэлектронных средств, защиты от радиоизлучения и снижения радиолокационной заметности различных объектов. Сущность изобретения заключается в том, что поглотитель электромагнитных волн на основе гибридных нанокомпозитных структур...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594363
Дата охранного документа: 20.08.2016
+ добавить свой РИД