Результат интеллектуальной деятельности: ШИХТА ТВЕРДОГО СПЛАВА

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к спеченным безвольфрамовым твердым сплавам - керметам.

Известно, что для повышения прочности твердого сплава необходимо получать твердые сплавы, имеющие мелкие по размеру зерна твердой фазы и обладающие при этом достаточно прочной связью между зернами по их границам. При этом существенным является состав исходной шихты, который бы позволил выбрать условия спекания, не приводящие к увеличению числа сросшихся зерен и образованию так называемого скелета, что обусловлено перекристаллизацией твердой фазы по механизму растворения осаждения (Кузнецов А.И., Кульков С.Н. Материалы докладов на конференции "Ультрадисперсные порошки, наноструктуры, материалы", Красноярск, 15-16 октября 2009 года, с.300-304).

Известна шихта твердого сплава на основе карбида вольфрама, содержащая ультрадисперсный порошок нитрида титана с размером частиц 0,01-0,1 мкм, и порошки никеля и кобальта (патент RU 2062812, МПК C22C 29/02, 1996 год). Введение ультрадисперсного порошка нитрида титана в состав шихты способствует снижению размера зерна карбидной фазы.

Однако состав известной шихты не позволяет получить твердый сплав, характеризующийся наноструктурой.

Наиболее близкой к предлагаемому техническому решению является шихта твердого сплава, представляющая собой смесь частиц нитрида титана TiN_0,75 и никеля, электролитически осажденного на поверхность частиц нитрида титана (Кислый П.С., Боднарук Н.И., Боровикова М.С.и др. Керметы, Киев: Наук. думка, 1985 г., с.174-175). В процессе жидкофазного спекания в вакууме при температуре 1400°С в течение 3-х часов получен сплав TiN_0,75 - 30% Ni.

Однако полученный твердый сплав из исходной шихты известного состава имеет микроструктуру с обычной для твердых сплавов морфологией, которая состоит из спеченного каркаса на основе твердой фазы - нитрида титана с прожилками относительно легкоплавкой фазы Ni(Ti)-Ni₃Ti.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать состав шихты твердого сплава, обеспечивающий получение твердого сплава с наноультрадисперсной структурной морфологией.

Поставленная задача решена в предлагаемом составе шихты для твердого сплава на основе плакированных никелем частиц, ядро которых состоит из нитрида титана, которая содержит плакированные наноразмерные частицы с размером не более 100 нм, при этом соотношение ядра и оболочки составляет, мас. %: нитрид титана- 45,5-46,5; никель - 52,5-53,5.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известна шихта для твердого сплава, содержащая плакированные наноразмерные частицы нитрида титана с размером частиц не более 100 нм, при следующем соотношении ядра и оболочки, мас. %: нитрид титана - 45,5-46,5; никель - 52,5-53,5.

Авторами проведены экспериментальные исследования, в результате которых были определены интервалы значений параметров состава исходной шихты для получения твердого сплава наноультрадисперсной структурной морфологии. В случае соблюдения предлагаемых условий по составу шихты в части размера плакированных частиц нитрида титана и их состава по соотношению ядра к оболочке по данным микроскопического в обратно рассеянных электронах и спектрального анализов на микрошлифе полученного из исходной шихты сплава отсутствуют крупные скопления твердой фазы TiN (темная фаза), практически обе фазы: твердая TiN (темная фаза) и связующая Ni (светлая фаза), распределены дисперсноравномерно [фиг.1, 2 (режим обратно рассеянных электронов, увеличение 6000 и 3000 соответственно), фиг.3, 4 (данные спектрального анализа)]. В случае отклонения от предлагаемого диапазона размера частиц шихты в сторону увеличения, а также нарушения соотношения нитрида титана и никеля в составе частиц в сторону увеличения или уменьшения отсутствует возможность получения твердого сплава наноультрадисперсной структурной морфологии. В этом случае по данным микроскопического в обратно рассеянных электронах анализа на микрошлифе сплава хорошо видно, что твердая фаза TiN (темная фаза) не имеет сплошного каркаса и состоит из крупных скоплений, представляющих собой спеченные частицы микронного размера. В связующей фазе Ni (светлая фаза) хорошо видны ультрадисперсные включения серого цвета, представляющие собой соединения титана с никелем [см. фиг.5, 6 (режим обратно рассеянных электронов, увеличение 6000 и 3000 соответственно)]. Спектральный анализ поверхности шлифа сплава по Ti и Ni показал, что данные химические элементы распределены по всей поверхности неравномерно, имеются участки с повышенной их концентрацией по отношению друг другу (см. фиг.7, 8).

Шихту предлагаемого состава используют для получения твердого сплава путем жидкофазного спекания при температуре 1490-1510°С в течение 0,8-1,2 минут.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Берут 20 г порошкообразной шихты, которая содержит плакированные частицы нитрида титана с размером частиц не более 100 нм, ядро которых состоит из нитрида титана, а оболочка - из никеля, при этом соотношение ядра и оболочки равно 46,5:53,5 (по данным спектрального и химического анализов). Шихту прессуют в виде таблетки диаметром 7 мм и спекают при 1490°С в течение 1, 2 мин. Получают сплав состава TiN-Ni наноультрадисперсной структурной морфологии (см. фиг.1, 2 и фиг.3, 4).

Пример 2. Берут 100 г порошкообразной шихты, которая содержит плакированные частицы нитрида титана с размером частиц не более 100 нм, ядро которых состоит из нитрида титана, а оболочка - из никеля, при этом соотношение ядра и оболочки равно 47,5:52,5 (по данным спектрального и химического анализов). Шихту прессуют в виде штабика размером 3×3×20 мм и спекают при 1510°С в течение 0,8 мин. Получают сплав состава TiN-Ni наноультрадисперсной структурной морфологии.

Таким образом, авторами предлагается шихта твердого сплава, использование которой обеспечивает получение твердого сплава на основе нитрида титана наноультрадисперсной структурной морфологии.