Вид РИД
Произведениe науки
Поставленная задача решается тем, что предлагается способ получения (I) хотя и включает в себя следующие химические и технологические стадии, но их можно осущест- влять в одном технологическом реакторе, а именно: 1. Реакция аминирования миристиновой кислоты с помощью N,N-диметиламинопропил-амина-1 осуществляется в присутствии каталитических количеств толуола, цеолитов и солей борной кислоты, при отсутствии высокотемпературного окисления N,N-диметиламинопропил-амина-1, осуществляется в течение 90-120 минут, а прохождение реакции конролируется измерением отгона реакционной воды и остатков толуола. 2. После завершения реакции аминирования производится охлаждения реакционной массы до 120-130оС, плав 3-диметиламино-пропиламида миристиновой кислоты и катализаторов медленно, при интенсивном перемешивании, вливаются в ацетон, в раствор которого переходит образовавшийся амид и катализаторы. 3. К раствору 3-диметиламинопропиламида миристиновой кислоты в ацетоне добавляют бензил хлорид, и кипятят реакционную массу в течение 3,5-4 часов. Контроль за выходом конечного продукта (I) осуществляют с помощью ТСХ. 4. Реакционную массу фильтруют от катализаторов, охлаждают до 20оС, добавляют 5-ти кратное количество ацетона, добавляют затравку кристаллов бензилдиметил[3-(миристо-иламино) пропил] аммоний хлорида моногидрата, которые вызывают выделение готового продукта (I). 5. Отфильтрованный продукт (I), на фильтре промывают холодным ацетоном, растворяют в горячем ацетоне, фильтруют, охлаждают. Выделенный химически чистый (I) отделяют фильтрацией и сушкой в низком вакууме. Общий выход продукт (I) составляет 80-82% с чистотой 99,6-99,8%.