×
23.05.2023
223.018.6dbc

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ ИЗ ОТХОДОВ ПЕРЕРАБОТКИ КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ И ПРОИЗВОДСТВА ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к способу получения аморфного диоксида кремния из отходов переработки кремнефтористоводородной кислоты и производства фторида алюминия, включающему обработку кремнегеля раствором минеральных кислот, отделение, промывку и сушку, причем кремнегель сушат при температуре от 100 до 120°С в течение от 2 до 4 часов, затем проводят предварительную обработку кремнегеля раствором серной кислоты с концентрацией от 0,1 % мас. до 0,5 % мас. в массовом соотношении ж:т от 5:1 до 20:1, затем нагревают до температуры от 25 до 100°С при непрерывном перемешивании в течение от 0,1 до 2 часов, с получением твердой фазы – аморфного диоксида кремния, который сушат на воздухе в течение не менее 48 часов при температуре от 20 до 25°С, затем разделяют на две фракции с размером частиц от 2 до 50 мкм и от 50 до 150 мкм и жидкой фазы, которую отправляют на утилизацию. 2 з.п. ф-лы, 4 табл., 4 ил., 4 пр.

Изобретение относится к способу очистки кремнесодержащего отхода (кремнегеля) производства фтористого алюминия или процесса переработки кремнефтористоводородной кислоты c получением чистого мелкодисперсного диоксида кремния размером частиц от 10 до 150 мкм, который может быть востребован химической, нефтеперерабатывающей, нефтехимической и катализаторной промышленностью.

Известен способ получения жидкого стекла из кремнегеля, отхода процесса переработки кремнефтористоводородной кислоты (Патент РФ № 2022925, опубл. 04.03.1991). В приготовленную пульпу кремнегеля вводят кальцийсодержащее соединение (известняк, мел или строительная известь) в количестве 5-15 % от массы взятого кремнегеля и смешивают с водой до соотношения т:ж = 1:(1-2,5). После введения кальцийсодержащего соединения суспензию при постоянном перемешивании нагревают до температуры кипения и вводят гидроксид натрия, затем вновь нагревают до температуры кипения и выдерживают при этой температуре в течение 15…20 мин. Полученное жидкое стекло охлаждают до температуры 25°С и отделяют от нерастварившейся твердой фазы.

Недостатком этого способа является повышенное содержание примесей кальция в жидком стекле и образование побочного продукта в виде фторида кальция, требующего утилизации.

Известен способ получения жидкого стекла (патент РФ № 2660040, опубл. 04.07.2018) из кремнегеля, представляющего собой отход производства фторида алюминия. Кремнегель предварительно обрабатывают раствором щелочи с концентрацией 25 масс. % при температуре 20°C в течение 10 мин. Затем полученный раствор фильтруют. Подготовленный таким образом кремнегель вводят дробно двумя равными порциями в воду. Воду берут в количестве половины от стехиометрической и нагревают до температуры 90…95°C. Образующийся шлам от производства жидкого стекла возвращают в цикл для более полного растворения диоксида кремния. Изобретение призвано обеспечить существенное упрощение процесса получения жидкого стекла за счет сокращения определенных стадий и времени синтеза с сохранением качества готового продукта.

Недостатком данного способа является строгое ограничение примесных компонентов в сырье, в связи с их влиянием на степень растворения кремнегеля в щелочном растворе и чистоту конечного продукта, что требует введения дополнительных операций по отмывке и термохимической обработке сырья, увеличения температуры процесса растворения, что в итоге ведет к усложнению технологической схемы.

Известен способ получения кремнеземсодержащего наполнителя бумаги путем обработки кремнегеля - отхода производства фторида алюминия - известью (патент Беларуси № 15342 , опубл. 28.02.2012), в котором готовят смесь суспензий кремнегеля и негашеной извести в воде при соотношении кремнегеля, воды и негашеной извести 1:(0,5-0,6):(0,05-0,09), затем суспензию выдерживают при постоянном перемешивании при температуре 20-70°С в течение 1-3 часов, после чего смесь фильтруют на барабанном и ленточном вакуум-фильтре с получением рассыпчатого продукта.

Недостатком данного способа является ограничение сферы использования полученного очищенного продукта, а именно кремнеземсодержащего наполнителя бумаги.

Известен способ применения кремнегеля в качестве сорбента отработанных автомобильных масел (Свиридов А.В., Кусманов С.А., Акаев О.П. Утилизация кремнегеля в качестве сорбента отработанных нефтепродуктов // Вестник КГУ. 2013. № 5). Сорбцию нефтепродуктов проводят с использованием сорбентов на основе кремнегеля с различными химическими добавками (оксид и гидроксид кальция, стеариновая кислота, пальмитиновая кислота и олеиновая кислота). Процесс сорбции нефтепродуктов кремнегелем, обусловлен действием межмолекулярных (Ван-дер-Ваальсовых) сил, обеспечивающих физическую адсорбцию молекул углеводородов силанольной поверхностью кремнегеля (Si-OН). Увеличение значения маслоемкости сорбента при совместном присутствии кремнегеля и оксида кальция происходит благодаря процессам взаимодействия оксида кальция с водой, находящихся в кремнегеле и нефтепродукте.

Недостатком данного способа является получение сорбента с низкой сорбционной способностью.

Известен способ получения белой сажи (Патент SU № 1130526А1, 23.12.1984) принятый за прототип, включающий обработку кремнегеля смесью растворов фторида аммония (NH4F) с концентрацией 15-45 % масс. и минеральной кислоты (H2SiF6) с концентрацией 10-18 % масс. при температуре 100-110°С с образованием реакционной смеси и возможностью разделения смеси на осадок и раствор. Полученный раствор гексафторсиликата аммония подвергают взаимодействию с аммиачной водой при температуре 40-50°С до образования суспензии, затем суспензию выдерживают при указанной температуре и получают аморфный кремнезем в виде твердого осадка.

Недостатком способа является использование специального кислотоупорного оборудования при смешивании исходного сырья с химически агрессивной кремнефтористоводородной кислотой, необходимость удаления и утилизации образовавшегося аммиака.

Техническим результатом является повышение комплексности использования сырья за счет широкомасшабной переработки техногенного отхода кремнегеля, образующегося при получении фторида алюминия и кремнефтористоводородной кислоты, в продукт содержащий до 99,8 % масс. аморфного диоксида кремния.

Технический результат достигается тем, что предварительную обработку кремнегеля проводят раствором минеральной кислоты с концентрацией от 0,1 % масс. до 0,5 % масс. в соотношении ж:т от 5:1 до 20:1, затем нагревают до температуры от 25 до 100°С при непрерывном перемешивании в течение от 0,1 до 2 часов, с получением твердой фазы - аморфного диоксида кремния, который сушат на воздухе в течение не менее 48 часов при температуре от 20 до 25°С, затем разделяют на две фракции с размером частиц от 2 до 50 мкм и от 50 до 150 мкм и жидкой фазы, которую отправляют на утилизацию. Предварительную обработку кремнегеля проводят щелочным раствором с концентрацией от 0,1 % до 1,0 %.

Способ поясняется следующими фигурами:

фиг. 1 - морфология исходного кремнегеля;

фиг. 2 - морфология кремнегеля, обработанного серной кислотой;

фиг. 3 - морфология кремнегеля, обработанного соляной кислотой;

фиг. 4 - морфология кремнегеля, обработанного гидроксидом натрия.

Способ осуществляется следующим образом. Исходный кремнегель с влажностью около 60 % масс. сушат до влажности 5 % масс. Высушенный кремнегель, содержащий помимо аморфного диоксида кремния примеси в количестве до 20 % масс., помещают в реактор с мешалкой и обрабатывают щелочным раствором, например NaOH, NH4OH, КОН с концентрацией от 0,1 % до 1,0 % или раствором минеральной кислоты концентрацией от 0,1 % масс. до 0,5 % масс., например НСl, H2SO4, HNO3. при соотношении ж:т от 5:1 до 20:1, полученную пульпу нагревают до температуры от 25 до 100°С при непрерывном перемешивании в течение от 0,1 до 2 часов. Обработка кремнегеля кислотным и щелочным раствором повышает содержание диоксида кремния в продукте за счет перехода примесей в маточный раствор. Полученную пульпу направляют в аппарат для фильтрации, где полученный продукт отделяют от маточного раствора с получением промывают водой до нейтральной среды промывных вод рН от 6 до 7 с получением твердой фазы - аморфного диоксида кремния и жидкой фазы, которую отправляют на утилизацию. Аморфный диоксид кремния сушат на воздухе в течение не менее 48 часов при температуре от 20 до 25°С. Высушенный аморфный диоксид кремния разделяют на две фракции с размером частиц от 2 до 50 мкм и от 50 до 150 мкм в зависимости от направления использования.

По данным рентгенофазового анализа полученный диоксид кремния является полностью аморфным. Данные электронной сканирующей микроскопии (фиг. 1-4) подтверждают данные рентгенофазового и гранулометрического анализов, показывающие наличие аморфизированных частиц и их агломератов.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Исходный кремнегель с влажностью 55 % масс. и с размером частиц от 10 до 150 мкм сушат при температуре 100-120 °С в течение 2-4 часов, смешивают с раствором серной кислоты концентрацией 0,5 % масс. при соотношении ж:т = 15:1, нагревают реакционную смесь до температуры 100°С и выдерживают при перемешивании в течение 0,5 часа, полученный диоксид кремния отфильтровывают от маточного раствора, промывают водой до рН=7-8 и высушивают при комнатной температуре в течение 48 часов. Маточный раствор после отделения диоксида кремния содержит кремния в пересчете на SiO2 - 0,1735 г/л и алюминия в пересчете на Al2O3 - 3,56 г/л. Характеристики полученного аморфного диоксида кремния представлены в Таблице 1.

Таблица 1 - Свойства аморфного диоксида кремния

Наименование Содержание компонентов, % Распределение частиц по размеру, %
SiO2 F Al2O3 CaO От 2 до 50 мкм От 50 до 150 мкм
Диоксид кремния очищенный серной кислотой 99,78 - 0,12 0,1 60 40

Пример 2. Исходный кремнегель с влажностью 55 % масс. и с размером частиц от 10 до 150 мкм сушат при температуре 100-120°С в течение 2-4 часов, смешивают с раствором серной кислоты концентрацией 0,3 % масс. при соотношении ж:т = 20:1, нагревают реакционную смесь до температуры 100°С и выдерживают при перемешивании в течение 1 часа, полученный диоксид кремния отфильтровывают от маточного раствора, промывают водой до рН=7-8 и высушивают при комнатной температуре в течение 48 часов. Маточный раствор после отделения диоксида кремния содержит кремния в пересчете на SiO2 - 0,081 г/л и алюминия в пересчете на Al2O3 - 3,42 г/л. Соотношение в маточном растворе Al2О3:F = 67:3,55. Характеристики полученного аморфного диоксида кремния представлены в Таблице 2.

Таблица 2 - Свойства аморфного диоксида кремния

Наименование Содержание компонентов, % Распределение частиц по размеру, %
SiO2 F Al2O3 CaO От 2 до 50 мкм От 50 до 150 мкм
Диоксид кремния очищенный серной кислотой 98,78 0,96 0,24 0,02 60 40

Пример 3. Исходный кремнегель с влажностью 55 % масс. и с размером частиц от 10 до 150 мкм сушат при температуре 100-120°С в течение 2-4 часов, смешивают с раствором соляной кислоты концентрацией 0,5 % масс. при соотношении ж:т = 20:1, нагревают реакционную смесь до температуры 100°С и выдерживают при перемешивании в течение 1 часа, полученный диоксид кремния отфильтровывают от маточного раствора, промывают водой до рН=7-8 и высушивают при комнатной температуре в течение 48 часов. Маточный раствор после отделения диоксида кремния содержит кремния в пересчете на SiO2 - 0,238 г/л и алюминия в пересчете на Al2O3 - 3,40 г/л. Характеристики полученного аморфного диоксида кремния представлены в Таблице 3.

Таблица 3 - Свойства аморфного диоксида кремния

Наименование Содержание компонентов, % Распределение частиц по размеру, %
SiO2 F Al2O3 CaO От 2 до 50 мкм От 50 до 150 мкм
Диоксид кремния очищенный соляной кислотой 98,36 1,09 0,53 0,02 60 40

Пример 4. Исходный кремнегель с влажностью 55 % масс. и с размером частиц от 10 до 150 мкм сушат при температуре 100-120°С в течение 2-4 часов, смешивают с раствором гидроксида натрия концентрацией 1,0 % масс. при соотношении ж:т = 20:1, нагревают реакционную смесь до температуры 100°С и выдерживают при перемешивании в течение 1 часа, полученный диоксид кремния отфильтровывают от маточного раствора, промывают водой до рН=7-8 и высушивают при комнатной температуре в течение 48 часов. Маточный раствор после отделения диоксида кремния содержит кремния в пересчете на SiO2 - 0,238 г/л и алюминия в пересчете на Al2O3 - 3,99 г/л. Соотношение в маточном растворе Al2О3:F:Na2O = 32,31:3,11:53,46. Характеристики полученного аморфного диоксида кремния представлены в Таблице 4.

Таблица 4 - Свойства аморфного диоксида кремния

Наименование Содержание компонентов, % Распределение частиц по размеру, %
SiO2 F Al2O3 Na2O От 2 до 50 мкм От 50 до 150 мкм
Диоксид кремния очищенный раствором гидроксида натрия 89,30 - 6,99 3,71 60 40

Данные параметры процесса позволяют получить максимально очищенный аморфный диоксид кремния.

При обработке щелочным раствором рекомендуемая концентрация раствора от 0,5 до 1,0 % масс. Концентрация щелочного раствора менее 0,5 % масс. не обеспечивает достаточную очистку кремнегеля от примесей ионов фтора, а концентрация более 1 % масс. приводит к потерям сырья за счет растворения части SiO2 в щелочном растворе. Повышение концентрации кислоты более 0,5 % масс. не приводит к получению продукта с содержанием диоксида кремния более 99,8 % масс., в связи с чем увеличение концентрации раствора не является целесообразным.

Предлагаемая технология очистки с получением аморфного диоксида кремния позволит переработать кремнегель - отход производства фтористого алюминия и процесса переработки кремнефтористоводородной кислоты и решить вопрос расширения сырьевой базы производства аморфного диоксида кремния для приготовления носителей катализаторов и сорбентов, основными потребителями которых являются нефтеперерабатывающие, газоперерабатывающие и газодобывающие отрасли.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 11-20 из 22.
14.05.2023
№223.018.55ba

Состав экологически чистого дизельного топлива

Изобретение раскрываетсостав экологически чистого дизельного топлива (ЭЧДТ), включающего гидроочищенное дизельное топливо с эфирной добавкой изпродуктов этерификации жирных кислот растительного масла двухатомным спиртом – этиленгликолем, характеризующегося тем, что в состав дополнительно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002738610
Дата охранного документа: 14.12.2020
14.05.2023
№223.018.56f6

Способ определения совместимости и стабильности компонентов топливной смеси

Изобретение описывает способ определения совместимости и стабильности компонентов топливной смеси, включающий отбор проб компонентов топливной смеси, их перемешивание до гомогенного состояния, нагрев полученной смеси и последующую оценку совместимости компонентов, при этом перед перемешиванием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002733748
Дата охранного документа: 06.10.2020
23.05.2023
№223.018.6c2d

Сырьевая смесь для производства легкого золобетона

Изобретение относится к производству строительных материалов, в частности к производству стеновых блоков. Сырьевая смесь для производства легкого золобетона включает, мас.%: портландцемент М500 Д0 22,50-23,75, песок речной 76,25-77,50, золу сжигания осадка сточных вод 5,0-10,0 (от массы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002738072
Дата охранного документа: 07.12.2020
23.05.2023
№223.018.6c5e

Автоматизированная система мониторинга экологических параметров двигателя внутреннего сгорания транспортных средств

Изобретение относится к двигателестроению, в частности к устройствам для стендовых испытаний двигателей внутреннего сгорания с принудительным зажиганием с жидким и газообразным топливом. Изобретение может быть использовано для визуальной демонстрации работы электронных блоков управления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002739652
Дата охранного документа: 28.12.2020
23.05.2023
№223.018.6ce0

Система для разрушения горных пород

Изобретение относится к горной, горностроительной и строительной отраслям промышленности, а именно к буровой технике, применяемой при бурение скважин ударно-вращательным способом, и может быть использовано для разрушения твердых пород при бурении взрывных и геологоразведочных скважин буровыми...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002770472
Дата охранного документа: 18.04.2022
23.05.2023
№223.018.6d60

Способ упрочнения трещиноватых пород при строительстве сопряжений горизонтальных горных выработок

Изобретение относится к горнодобывающей промышленности и может быть использовано при строительстве капитальных и очистных выработок, имеющих взаимное пересечение. Способ упрочнения трещиноватых пород при строительстве сопряжений горизонтальных горных выработок включает бурение скважин под...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002760451
Дата охранного документа: 25.11.2021
23.05.2023
№223.018.6d86

Профилактический состав для пылеподавления и снижения пылепереноса

Изобретение относится к охране труда и области защиты окружающей среды в горнодобывающей области и может быть использовано для пылеподавления и снижения пылепереноса при ведении горных работ. Технический результат - эффективность состава с одновременным упрощением состава и улучшением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002761229
Дата охранного документа: 06.12.2021
23.05.2023
№223.018.6de9

Состав для нейтрализации кислых почв

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Состав для нейтрализации кислых почв включает мелиорант в виде известьсодержащего отхода производства, причем в качестве мелиоранта используют известняковый щебень фракции от 8 до 25 мм, равномерно перемешанный с торфом и кислой почвой. Все...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002759760
Дата охранного документа: 17.11.2021
23.05.2023
№223.018.6f15

Способ осаждения сапонитовой пульпы с применением сульфатов щелочных металлов и двухкальциевого силиката

Изобретение относится к способам, используемым в области горнорудной промышленности при процессах обогащения алмазоносных кимберлитовых пород для получения оборотной воды, свободной от суспензии глинистых материалов, преимущественно сапонита, путем сгущения суспензии. Предложен способ осаждения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002743229
Дата охранного документа: 16.02.2021
30.05.2023
№223.018.72d2

Блокирующий гидрофобно-эмульсионный раствор с мраморной крошкой

Изобретение относится к нефтегазовой промышленности, в частности, к буровым растворам на углеводородной основе, применяемым при заканчивании скважин, и к технологическим жидкостям, используемым при проведении подземных ремонтов скважин. Техническим результатом является повышение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002736671
Дата охранного документа: 19.11.2020
Показаны записи 1-10 из 10.
10.04.2013
№216.012.337e

Способ получения оксида скандия

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к извлечению оксида скандия из бедного скандиевого концентрата. Способ получения оксида скандия включает растворение скандийсодержащего концентрата в серной кислоте, удаление кислотонерастворимого осадка, перевод скандия в осадок в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478725
Дата охранного документа: 10.04.2013
27.05.2013
№216.012.4492

Способ получения оксида скандия из красного шлама

Изобретение относится к металлургии цветных металлов, а именно к получению оксида скандия из красного шлама производства глинозема. Способ включает многократное выщелачивание красного шлама смесью растворов карбоната и гидрокарбоната натрия при пропускании через смесь дымовых газов печей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483131
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.12.2015
№216.013.9873

Способ получения судового маловязкого топлива

Изобретение относится к способу получения судового маловязкого топлива, включающему перегонку нефти с выделением дизельной фракции и каталитическую гидроочистку. Причем при перегонке нефти выделяют фракции, 95% которых выкипают в пределах от 180 до 220°C и от 220 до 360°C, эти фракции смешивают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570647
Дата охранного документа: 10.12.2015
13.01.2017
№217.015.8391

Комбинированный способ получения судовых высоковязких топлив и нефтяного кокса

Изобретение раскрывает комбинированный способ получения судовых высоковязких топлив и нефтяного кокса, включающий использование легкого и тяжелого газойлей коксования, характеризующийся тем, что при перегонке нефти выделяют фракцию вакуумного газойля, 95% которого выкипает в пределах от 350 до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601744
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.89db

Способ извлечения иттрия из водных солянокислых растворов

Изобретение относится к области гидрометаллургии и может быть использовано в способе для извлечения и концентрирования иттрия из водных растворов. Способ извлечения иттрия из водных солянокислых растворов включает экстракцию смесью органической кислоты и керосина, при этом в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602313
Дата охранного документа: 20.11.2016
25.08.2017
№217.015.b2e9

Способ получения глинозема из хромсодержащих бокситов

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения глинозема из хромсодержащих бокситов включает мокрое спекание шихты, выщелачивание спека промывной водой с получением алюминатных растворов, из которых извлекают гидроксид алюминия. Боксит отдельно от известняка...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002613983
Дата охранного документа: 22.03.2017
26.08.2017
№217.015.db20

Способ извлечения циркония из кислых водных растворов

Изобретение относится к гидрометаллургии и технологии редких элементов и может быть использовано при переработке циркониевых концентратов и цирконийсодержащего сырья и полупродуктов, в том числе отходов глиноземного производства. Предлагается способ извлечения циркония из кислых водных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002623978
Дата охранного документа: 29.06.2017
26.08.2017
№217.015.e3b5

Судовое высоковязкое топливо

Изобретение описывает судовое высоковязкое топливо, включающее использование дистиллята вторичных крекинг процессов с температурами кипения 350-500°С, характеризующееся тем, что дополнительно в качестве компонента используют висбрекинг-остаток (ВО), который компаундируют с дистиллятом вторичных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002626236
Дата охранного документа: 25.07.2017
29.03.2019
№219.016.ed59

Способ переработки нефелинового концентрата

Изобретение относится к получению цеолитов из нефелинового концентрата. Предложен способ переработки нефелинового концентрата, являющегося отходом обогатительной фабрики по переработке апатит-нефелиновых руд. Нефелиновый концентрат измельчают до размера частиц менее 250 мкм, проводят спекание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002683102
Дата охранного документа: 26.03.2019
20.04.2023
№223.018.4d34

Способ получения композитного углеродсодержащего материала

Изобретение относится к композитным материалам на углеродной основе, применяющимся в электрометаллургии в составе электродов, в частности, в электролитическом производстве алюминия и может быть использовано при изготовлении катодных блоков и набивной массы для монтажа катодного устройства...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002793027
Дата охранного документа: 28.03.2023
+ добавить свой РИД