Результат интеллектуальной деятельности: Способ определения микронеоднородности расплава образца многокомпонентного металлического сплава

Изобретение относится к технической физике, а именно, к способам измерения температурных зависимостей физических свойств веществ, в частности, кинематической вязкости ν_i(T_i) расплавов многокомпонентных металлических сплавов, преимущественно сталей, при определении этих зависимостей у образцов сплавов бесконтактным методом. Он основан на изучении крутильных колебаний размещенного в вертикальной электропечи тигля с образцом. Изобретение может быть использовано в условиях заводской лаборатории металлургического предприятия при изучении температурных зависимостей кинематической вязкости ν_i(T_i) и определения граничных температур, нагрев свыше которых переводит расплав в однородное состояние. Дополнительной сферой применения являются металлургия, учебная и исследовательская работа в вузах.

Изучение температурных зависимостей кинематической вязкости ν_i(T_i) образцов металлических сплавов в жидком состоянии при их нагреве и охлаждении позволяет определить характеристические температуры, в том числе температуры аномалий T_ан. В большинстве случаев расплав образца многокомпонентного сплава является неоднородным, а характер структурных изменений при нагреве жидкого металла не монотонен. Поскольку температуры T_ан зависят от состава сплавов, они отличаются у различных сплавов, как и их физические свойства, в том числе кинематическая вязкость ν_i(T_i). Для многокомпонентных сплавов монотонность ν_i(T_i) сохраняется лишь до определенных температур T_ан, при этом интервал температур от ликвидуса до аномальных температур T_ан отражает первичную неоднородную структуру расплава, образующуюся после плавления шихты. Появление данных о переходе расплава в однородное состояние позволяет считать, что такие свойства расплава как взаимное расположение атомов, характеризуются большей неизменностью и меньшими колебаниями основных параметров относительно среднего значения, а структура расплава более стабильна. Это позволяет снизить требования на производстве, в частности к температурным режимам при выплавке и обработке, например ковке нагретого изделия. В результате определения температуры перехода металлического расплава к более однородному состоянию, появляется возможность дать рекомендации по термовременной обработке сплава, находящегося в жидком состоянии, с целью модифицирования микроструктуры закристаллизованного металлического слитка. Способ термовременной обработки в жидком состоянии нашел практическое применение при выплавке металлических сплавов, в том числе на основе стали, например сплава Fe-Mn-C. Однако, определение температуры перехода расплава в более однородное состояние требует высокой квалификации и опыта экспериментатора для анализа полученных зависимостей ν_i(T_i), что особенно сложно реализовать в производственных условиях.

Известен фотометрический способ определения вязкости ν_i(T_i) расплава путем регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от зеркала, закрепленного на закручиваемой упругой нити, например, нихромовой, на которой подвешен тигель объемом 10–40 см³, в котором размещен образец изучаемого сплава. При этом ряд узлов вискозиметрической установки, например, тигель, нагреватель, подвесная система на закручиваемой упругой нити, находятся в высокотемпературной зоне электропечи. Измеряют параметры затухания крутильных колебаний и определения декремента затухания δ этого тигля с образцом. Это осуществляют после выключения принудительного закручивания упругой нити на определенный угол. Используют вычисленное различными способами значение декремента затухания δ, для чего измеряют амплитуды затухающих колебаний и число колебаний n_i между ними – см. С. И. Филиппов и др. «Физико-химические методы исследования металлургических процессов», М., Металлургия, 1968, с. 242, 243, 246–251 - аналог. Основой вычисления вязкости ν является ее связь с декрементом затухания δ: ν ~ δ² - см. формулу XVI-37, вышеуказанное С. И. Филиппов, с. 248.

Наличие перехода металлического расплава к более однородному состоянию определяют по температурной зависимости ν_i(T_i) в режимах нагрева и охлаждения изучаемого образца. Температуру такого перехода определяют по наличию аномалии на температурной зависимости T_ан кинематической вязкости изучаемого образца расплава ν_i(T_i). в виде гистерезиса в режимах нагрева и охлаждения, при этом T_ан определяют по совпадающему участку ν_i(T_i) в этих режимах. Однако, на практике не всегда наблюдают наличие гистерезиса в режимах нагрева и охлаждения. Кроме того, определение температуры перехода расплава в более однородное состояние требует высокой квалификации и опыта экспериментатора, поэтому существует потребность в оперативном и менее трудоемком способе определения температуры перехода расплава в более однородное состояние по данным температурных зависимостей кинематической вязкости ν_i(T_i).

Интерпретацию вышеотмеченных аномалий температурных зависимостей вязкости расплавов ν_i(T_i) осуществляют на основе известного уравнения Аррениуса:

где k – постоянная Больцмана, E_A – энергия активации вязкого течения, A – коэффициент, не зависящий от температуры – см. вышеуказанное С. И. Филиппов…с 212. Микронеоднородный расплав обладает некоторой структурой из дисперсных частиц. Разрушение микронеоднородности в расплаве приводит к изменению структуры. При разрушении такой структуры отдельные частицы приобретают дополнительную степень свободы. В случае, если возможен процесс разрушения структуры, а именно, переход ее в более однородное состояние, то переход вещества в это состояние сопровождается изменением зависимости ν_i = φ(T_i). При этом, в точке перехода происходит понижение энергии активации вязкого течения E_A, т. е. минимальной энергии, необходимой структурным единицам вязкого течения, а именно, микронеоднородности, для преодоления потенциального барьера сил взаимодействия с ближайшим окружением и перемещения этих единиц в новое положение равновесия. Таким образом, величина E_A характеризует межмолекулярные и межчастичные взаимодействия, в том числе микроструктурную упорядоченность жидких микронеоднородных систем и их стабильность.

По результатам анализа экспериментальных данных ν(T) зависимости кинематической вязкости от температуры, сложно наглядно установить изменение энергии активации E_A. Чтобы обнаружить изменение параметров, уравнение (1) целесообразно привести к линейному виду, тогда любое изменение параметров в уравнение (1) будет наглядно отражать отклонения от линейного вида зависимости ln(ν_i) = φ(1/T_i). Для этого зависимость (1) может быть представлена в логарифмическом виде:

Тогда энергия активации E_A пропорциональна тангенсу угла наклона прямой линии:

При переходе расплава в более однородное состояние происходит изменение энергии активации E_A вязкого течения в уравнении Аррениуса (1). Это изменение можно наглядно обнаружить по наличию характерных участков на зависимости ln(ν) от обратной температуры (1/Т): а именно ln(ν_i) = φ(1/T_i) – см. Фиг. 1. Температура T_i характерного участка, имеющего вид излома, в этом случае соответствует температуре аномалии T_ан, связанной с разрушением микронеоднородного состояния расплава и переходу расплава в более однородное состояние. Графики ln(ν_i) = φ(1/T_i) можно аппроксимировать линейными зависимостями с углами наклона α_i. При этом, при температурах T_i выше температуры излома, соответственно угол α₂ в уравнении (3), как правило, меньше угла α₁, а энергия активации E_A2 меньше энергии активации E_A1.

На практике используют регистрацию структурных превращений в расплавах по аномалиям на зависимостях ν_i(T_i) по гистерезису (несовпадению) этих зависимостей ν_i(T_i), полученных в совместных режимах нагрева и охлаждения. Температуру аномалии T_ан в этом случае определяют по началу совпадающего участка режимов нагрева и охлаждения зависимости ν_i(T_i). Такой метод имеет недостатки, которые связаны, во-первых, с неточностью определения температуры аномалии T_ан, во-вторых, необходимо определение температурных зависимостей как в режиме нагрева, так и последующего охлаждения, что требует вдвое большего времени проведения эксперимента и больших энергозатрат. Отмечено, что на практике не всегда наблюдается наличие гистерезиса в режимах нагрева и охлаждения. При этом уменьшается ресурс работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи, Кроме того, требуется высокая квалификация экспериментатора, из-за чего затруднена возможность дать объективное и наглядное обоснование рекомендациям производителям сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ определения микронеоднородности расплава образца многокомпонентного металлического сплава посредством изучения температурных зависимостей кинематической вязкости ν_i(T_i) при нагреве и охлаждении расплавленного образца этого сплава в определенном диапазоне температур, с получением дискретных значений параметров ν_i(T_i) в виде электрических сигналов U_i – см пат РФ № 2477852 – прототип.

Недостатком прототипа является то, что не обеспечивается достоверность и наглядность определения температурной аномалии на зависимостях вязкости от температуры расплава ν_i(T_i) образца многокомпонентного металлического сплава, в том числе при отсутствии гистерезиса, по температурной зависимости ν_i(T_i), полученной при длительном эксперименте за счет изучения вышеуказанных зависимостей как в режимах нагрева, так и охлаждения образца. При этом уменьшается ресурс работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи, Вышеизложенное свидетельствует о затруднении возможности осуществления экспресс-диагностики в промышленных условиях и при обычно ограниченных по времени лабораторных работах в учебных заведениях. Кроме того, увеличиваются энерготраты и трудозатраты. При этом затруднена возможность использования менее квалифицированного персонала, например, студентов, при самостоятельном осуществлении ими экспериментов. Это уменьшает возможность дать объективное и наглядное обоснование рекомендаций производителям сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии.

Заявляемый способ направлен на решение технической проблемы, а именно, увеличенпе ресурса работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи, повышение наглядности и достоверности определения температурных аномалий и микронеоднородности расплава образца многокомпонентного металлического сплава. Обеспечивается возможность осуществления экспресс-диагностики в промышленных условиях и при обычно ограниченных по времени лабораторных работах в учебных заведениях, и следовательно, возможность получения объективных и наглядных рекомендаций производителями этого сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии.

Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение ресурса работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи, повышения наглядности и достоверности определения параметров температурной аномалии образца многокомпонентного металлического сплава, в том числе даже при отсутствии гистерезиса на зависимостях ν_i(T_i). Это позволяет определять температуры аномалий T_ан по температурной зависимости ν_i(T_i), полученной только в режиме нагрева образца. Обеспечивается возможность получения наглядных объективных рекомендаций для производителей этого сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии. Кроме того, обеспечивается возможность уменьшения энергозатрат и трудозатрат, а также осуществления исследований персоналом невысокой квалификации, в частности студентами, что расширяет функциональные возможности способа и позволяет уменьшить влияние субъективного фактора на ход и результаты экспериментов.

При осуществлении заявляемого способа решается проблема отсутствия способа данного назначения и, соответственно, достигается технический результат, который заключается в реализации способа. Указанная проблема решается с помощью предлагаемого способа определения микронеоднородности расплава образца многокомпонентного металлического сплава.

Заявляется способ определения микронеоднородности расплава образца многокомпонентного металлического сплава посредством получения температурных зависимостей кинематической вязкости ν_i(T_i) при нагреве и охлаждении расплавленного образца этого сплава и анализа аномалий этих зависимостей, с получением дискретных значений ν_i(T_i) в виде электрических сигналов U_i, которые отображают на многоканальном дисплее.

От прототипа способ отличается тем, что задают значение пороговой величины второй производной d²(U_i)_пор на основе результатов предварительных экспериментов, затем, посредством зависимостей ν_i(T_i), определяют структурные превращения в расплаве, связанные с изменением микронеоднородного состояния, которое сопровождается изменением энергии активации E_A вязкого течения вышеуказанного расплава, для чего осуществляют построение графиков логарифмической зависимости кинематической вязкости изучаемого образца расплава ln(ν_i) от обратной температуры 1/T в виде ln(ν_i) = φ(1/T_i). данные этой зависимости в виде по меньшей мере двух последовательных электрических сигналов U_i ̴ ln(ν_i) дифференцируют, получают первую производную d(U_i) от обратной температуры 1/T, сигнал d(U_i) еще раз дифференцируют, получают вторую производную d²(U_i), которую сравнивают с пороговой величиной d²(U_i)_пор, при этом, если величина второй производной d²(U_i) меньше порогового значения d²(U_i)_пор, считают, что аномалия на зависимости кинематической вязкости ν_i(T_i) отсутствует, а при величине d²(U_i) больше порогового сигнала d²(U_i)_пор аномалия имеется, что позволяет сделать вывод о существовании структурного превращения в расплаве, кроме того, синхронно по величине сигналов U_i, отражающих логарифм вязкости U_i ̴ ln(ν_i) = φ(1/T_i), строят график этой зависимости, который аппроксимируют прямыми линиями, отражающими ход ln(ν_i) = φ(1/T_i) до и после аномалии, определяют значение наклона этих прямых в виде углов α₁ и α₂, при отсутствии аномалии эти углы равны, при наличии аномалии угол α₁ больше угла α₂, причем наличие аномалии сопровождается уменьшением энергии активации E_A1 вязкого течения неоднородного расплава, пропорциональной tg α_1, до значения E_A2, пропорционального tg α₂, после чего делают вывод о переходе изучаемого расплава в более однородное состояние при его нагреве выше температуры аномалии T_i. = T_ан

Технические решения обеспечивают достижение технического результата, а именно, при осуществлении заявляемого способа решается проблема отсутствия способа данного назначения и, соответственно, достигается результат, который заключается в реализации предлагаемого способа. При этом увеличивается ресурс работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи, увеличивается наглядность и достоверность определения температурной аномалии образца многокомпонентного металлического сплава. Существенно, что определяют температуру аномалии T_ан по температурной зависимости ν_i(T_i), полученной в режиме только нагрева образца, даже при отсутствии гистерезиса на зависимостях ν_i(T_i). Обеспечивается возможность осуществления экспресс-диагностики с получением наглядных объективных рекомендаций для производителей этого сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии. Кроме того, обеспечивается возможность осуществления исследований персоналом невысокой квалификации, в частности студентами или лаборантами, что увеличивает наглядность, расширяет функциональные возможности способа и позволяет уменьшить влияние субъективного фактора на ход и результаты экспериментов.

В конечном итоге, способ обеспечивает повышение ресурса работы вискозиметрической установки, повышения наглядности и достоверности определения наличия микронеоднородности расплава образца многокомпонентного металлического сплава, при этом обеспечивается возможность уменьшения энергозатрат и трудозатрат. Обеспечивается возможность осуществления исследований персоналом невысокой квалификации и осуществления экспресс-диагностики, с получением наглядных объективных рекомендаций для производителей этого сплава по термовременному воздействию на него во время его нахождения в жидком состоянии.

Предлагаемый способ поясняется чертежами:

Фиг. 1 – Иллюстративная зависимость ln(ν) от обратной температуры (1/Т);

Фиг. 2 – Зависимости ν_i(T_i) (а), зависимости второй производной d²(U_i) экспериментального сигнала U_i от температуры (б), зависимость ln(ν_i) = φ(1/T_i) (в) c выделением температур излома для сплава Fe-7.5%Mn-0.7%C;

Фиг. 3 – Зависимости ν_i(T_i) (а), зависимости второй производной d²(U_i) экспериментального сигнала U_i от температуры (б), зависимость ln(ν_i) = φ(1/T_i) (в) c выделением температур излома для сплава Fe-10%Mn-0.9%C;

Фиг. 4 – Зависимости ν_i(T_i) (а), зависимости второй производной d²(U_i) экспериментального сигнала U_i от температуры (б), зависимость ln(ν_i) = φ(1/T_i) (в) c выделением температур излома для сплава Fe-12%Mn-1%C.

Таблица – Экспериментальные данные об энергии активации вязкого течения E_A1 и E_A2 до и после аномалии соответственно.

Предлагаемое изобретение используют следующим образом. Вискозиметрическая компьютеризованная установка, для измерения декремента затухания и соответствующей вязкости по температурной зависимости ν_i(T_i), не показанная на схеме, выполнена в виде устройства для бесконтактного фотометрического определения температурной зависимости ν_i(T_i) путем измерения параметров экспоненциального затухания крутильных колебаний тигля с расплавом, коаксиально подвешенного на упругой нихромовой нити внутри вертикальной цилиндрической электропечи – см. пат. № 2386948. Такую установку размещают в заводской или университетской лаборатории. Образец сплава массой несколько десятков граммов помещают в керамический тигель. Нагрев и расплавление осуществляют пошагово с величиной шага в 20–50 град. С, количеством 10–30 дискретных температурных точек T_i со стандартной точностью ± 5% в течение единиц минут для каждого значения температуры T_i, в течение до нескольких часов, при этом измеряют колебательные затухающие отклонения светового луча. Затем вычисляют декремент затухания, по которому рассчитывают зависимость ν_i(T_i) - см. Фиг. 2(а), Фиг. 3(а), Фиг. 4(а). Ее преобразуют в логарифмическую ln(ν_i) = φ(1/T_i) с построением соответствующих графиков - см. Фиг. 2(в), Фиг. 3(в), Фиг. 4(в), а кроме того, при анализе этой зависимости и графиков определяют первую d(U_i) и вторую производную d²(U_i) данной зависимости - см. Фиг. 2(б), Фиг. 3(б), Фиг. 4(б). При этом наличие аномалий на зависимости ln(ν_i) = φ(1/T_i) определяют по первой d(U_i) и второй d²(U_i) производной. Изменение параметров, характеризующих эту зависимость, сопровождается скачкообразным изменением первой d(U_i) и второй d²(U_i) 1 производной при температуре аномалии T_ан - см. Фиг. 2(а), Фиг. 3(а), Фиг. 4(а), которая соответствует прекращению процесса выхода второй производной d²(U_i) 1 за пороговое значение d²(U_i)_пор. 2. Таким образом, получают конкретное значение T_ан для исследуемого металлического расплава. Если первая производная d(U_i) при отсутствии аномалии имеет постоянную величину d(U_i) = const, то вторая производная d²(U_i) 1 в таком случае равна нулю: d²(U_i) = 0. Соответственно, по результатам измерений температурной зависимости кинематической вязкости ν_i(T_i), значения d²(U_i) находятся вблизи нуля при отсутствии аномалии, и имеют ненулевые значения при температурах аномалий T_ан – см. Фиг. 2(б), Фиг. 3(б), Фиг. 4(б). Исходя из анализа базы данных зависимостей ln(ν_i) = φ(1/T_i), задают пороговое значение величины d²(U_i)_пор. 2, превышение которого свидетельствует об изменении угла наклона α_i - см. Фиг. 1 (3), (4)) зависимости ln(ν_i) = φ(1/T_i) и величины энергии активации вязкого течения с E_A1 до величины E_A2, - см. Таблицу, что свидетельствует о структурном превращении в расплаве.

Таблица

Экспериментальные данные таблицы согласуются со справочными данными – см. Лепинских Б. М. и др. «Транспортные свойства металлических и шлаковых расплавов»: Справ. Изд. М., Металлургия, 1995, с. 189. На Фиг. 2(в), Фиг. 3(в), Фиг. 4(в) приведены зависимости ln(ν_i) = φ(1/T_i) для трех различных сплавов с величинами заданного порогового значения d²(U_i)_пор 2, Из них видно, что при температуре аномалии T_ан значение второй производной d²(U_i)_Tан существенно отличается от остальных ее значений d²(U_i). Таким образом, при данной температуре T_ан на зависимости ln(ν_i) = φ(1/T_i) наблюдают характерные изменения в виде излома, связанные с изменением параметров расплава в уравнении (1), а именно, энергии активации вязкого течения E_A, что не всегда очевидно и менее наглядно видно на зависимости ν_i(T_i). Кроме того, определение углов α₁ и α₂ на графиках может быть оперативно осуществлено, например, при проведении лабораторных работ в университете, посредством использования простого угломерного инструмента, например транспортира.

Приведенные графики наглядно иллюстрируют наличие аномалий по данным, полученным только при нагреве расплавов, без учета данных, полученных при охлаждении расплавов. Это обеспечивает увеличение ресурса работы ряда узлов вискозиметрической установки, находящихся в высокотемпературной зоне электропечи. Увеличивается наглядность и достоверность определения температурной аномалии образца многокомпонентного металлического сплава, уменьшаются время эксперимента, энерготраты и трудозатраты, при увеличении наглядности и достоверности определения наличия микронеоднородности образцов многокомпонентных металлических сплавов. При осуществлении заявляемого способа решается проблема отсутствия способа данного назначения и, соответственно, достигается технический результат, который заключается в реализации способа. Это обеспечивает возможность получения объективных рекомендаций для производителей сплавов по параметрам термовременного воздействия на сплавы во время нахождения их в жидком состоянии.