×
26.10.2019
219.017.db71

Способ получения ациклических и циклических полиэтиленполиаминов

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к получению ациклических и гетероциклических полиэтиленполиаминов, которые находят широкое применение в производстве сукцинимидных присадок, аминных отвердителей для эпоксидных смол, полимеров, комплексообразователей, лекарственных и антигельминтных препаратов, ингибиторов коррозии. Предложен способ получения ациклических и циклических полиэтиленполиаминов на основе дихлорэтана и аммиака в присутствии диэтилентриамина и стабилизатора, выбранного из N-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)пиперазина, N,N'-бис(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)пиперазина, N[(4-окси-3,5-ди-трет-бутил)бензил]N-β-аминоэтилпиперазина, N,N'-бис(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)N,β-аминоэтилпиперазина, 2,6-ди-третбутил-4-метил-фенола (ионола) и 2,6-ди-трет-бутилфенола в количестве 0,05-1% от веса дихлорэтана, при повышенных температуре и давлении. Технический результат - повышение выхода ациклических и гетероциклических полиэтиленполиаминов, снижение энергетических затрат, безопасное ведение технологического процесса за счет дозированной подачи дихлорэтана к смеси водных растворов аммиака и диэтилентриамина. 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 8 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения алифатических циклических и ациклических полиэтиленполиаминов, применяемых в производстве эпоксидных смол, сукцинимидных присадок, ингибиторов коррозии, ионообменных смол, комплексообразователей и др.

Известен способ получения ди- и полиаминов аминированием дихлорэтана (ДХЭ), 1,2- и 1,3- дихлорпропанов 25-55% NH3 при 105-115°С и 105-125°С и давлении 0,5-1,4 МПа, при мольном соотношении ДХЭ (ДХП):NH3=1,0:1,8-6,0. В ходе синтеза вводят 10-50 мас. % 30-48%-ного водного раствора NaOH и 12-62% дихлорэтана (или дихлорпропанов) в расчете на массу исходного хлороорганического сырья (патент РФ 2226188 Способ получения ди- и полиаминов. Опубл. 2004 бюл. №9). Недостатком способа является низкий выход циклических и некоторых ациклических полиэтиленполиаминов (ПЭПА).

Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, заключается в разработке способа получения ациклических и циклических ПЭПА, повышении их выхода за счет значительного уменьшения образования побочных продуктов, снижения энергетических затрат.

Технический результат при использовании изобретения выражается в повышении выхода целевого продукта за счет значительного сокращения образования хлористого аммония и подавления дегидрохлорирования исходного сырья - дихлорэтана, осуществления безопасного ведения технологического процесса.

Вышеназванный технический результат достигается особенностью способа получения циклических и ациклических ПЭПА на основе ДХЭ, диэтилентриамина и аммиака при повышенной температуре и давлении, перемешивании, который заключается в том, что процесс взаимодействия ДХЭ с диэтилентриамином (ДЭТА) и 25-50%-ным водным раствором аммиака при мольном соотношении NH3:ДЭТА:ДХЭ=2,2-6,6:0,4-1:1-2 проводят в присутствии стабилизатора, в качестве которого используют N-(3,5-ди-трет-бутил-4-окси-бензил)пиперазин (1) или N,N'-бис(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)пиперазин (2) или N[(4-окси-3,5-ди-трет-бутил)бензил]N,β-аминоэтилпиперазин (3), или N,N'-бис(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)N,β-аминоэтилпиперазин (4),

или 2,6-ди-третбутил-4-метилфенол (ионол) (5), или 2,6-ди-трет-бутилфенол (6) в количестве 0,05-1% от веса ДХЭ, и процесс ведут при температуре 105-115°С (0,5-1,0 МПа) в течение 1-1,5 ч, затем реакционную смесь выдерживают при 120-135°С и давлении 1,0-1,5 МПа в течение 1,5-2,5 ч при перемешивании с частотой вращения перемешивающего устройства 600-2000 об/мин.

Сущность способа поясняется примерами.

Пример 1. В реактор, снабженный перемешивающим устройством, термопарой загружают 37,4 г (2,2 моль) 25%-ного водного раствора аммиака, 51,1 г (0,5 моль) ДЭТА, вводят стабилизатор в количестве 0,0495 г соединения (2) (0,05% от количества ДХЭ), нагревают до 105-110°С (0,5-0,8 МПа) и при этой температуре дозируют 99,0 г (1 моль) ДХЭ в течение 1,5 ч. Реакционную смесь перемешивают (800 об/мин), выдерживают при 130°С и давлении 1-1,2 МПа в течение 2 ч.

Содержимое реактора охлаждают, образовавшиеся аминохлоргидраты (АХГ) выгружают и нейтрализуют 44-48%-ным водным раствором едкого натра до образования слоя. Верхний (аминный) слой отделяют, свободный аммиак отгоняют, обезвоживают твердым едким натром или калием (амины после нейтрализации АХГ могут быть выделены также другими способами - выпаркой водных растворов аминов из кристаллизатора с последующим обезвоживанием их путем азеотропной осушки под небольшим давлением, а хлористый натрий выделяют из кубовых кристаллизатора путем центрифугирования или фильтрации).

Выход продукта приведен в г (%), а состав в мас. % для каждого примера. Получают 93,1 г (83,5%) продукта. Состав приведен в таблице.

Пример 2. В условиях примера 1 в реактор загружают 74,8 г (4,4 моль) 30%-ного водного раствора аммиака, 77,25 г (0,75 моль) ДЭТА, вводят стабилизатор в количестве 0,495 г соединения (3) (0,5% от количества ДХЭ, взятого в реакцию), нагревают до 110°С в течение 1 ч и при этой температуре дозируют 148,5 г (1,5 моль) ДХЭ в течение 1,5 ч. Реакционную смесь перемешивают (1000 об/мин), выдерживают при 125-130°С и давлении 1,2-1,4 МПа в течение 2 ч. Получают 151,5 г (90,6%) продукта (состав, см. табл.).

Пример 3. В условиях примера 1 в реактор загружают 112,2 г (6,6 моль) аммиака в виде 50%-ного водного раствора, 103,0 г (1 моль) ДЭТА, 1,98 г (1% от веса ДХЭ) стабилизатора (соединение 1), нагревают до 108°С (1,0 МПа), дозируют 198,0 г (2 моль) ДХЭ в течение 1,5 ч. Реакционную смесь перемешивают (1500 об/мин) и выдерживают при 130°С и давлении 1,5 МПа в течение 2 ч. Получают 214,7 г (96,3%) продукта (состав, табл.).

Пример 4. В условиях примера 1 в реактор загружают 74,8 г (4,4 моль) аммиака в виде 35%-ной концентрации, 51,5 г (0,5 моль) ДЭТА, 1,18 г (0,8% от веса ДХЭ) стабилизатора (соединение 4), нагревают до 115°С (1,3 МПа), дозируют 148,5 г (1,5 моль) ДХЭ в течение 1 ч. Реакционную смесь перемешивают (2000 об/мин) и выдерживают при 130-135°С (1,5-1,6 МПа) в течение 2,5 ч. Получают 137,5 г (97,2%) продукта, (состав, см. табл.).

Пример 5. В условиях примера 1 в реактор загружают 44,2 г (2,6 моль) 40%-ного водного раствора NH3, 41,2 г (0,4 моль) ДЭТА, 0,099 г (0,1% от веса ДХЭ) стабилизатора (соединение 5), нагревают до 105-110°С (0,6-0,9 МПа), дозируют 99 г (1 моль) ДХЭ в течение 1 ч. Реакционную смесь перемешивают (800 об/мин) и выдерживают при 120-125°С (1,2-1,4 МПа) в течение 1,5 ч. Получают 97,9 г (96,8 г) продукта (состав, см. табл.).

Пример 6. В условиях примера 1 в реактор загружают 37,4 г (2,2 моль) 45%-ного водного раствора аммиака, 51,5 г (0,5 моль) ДЭТА, 0,297 г (0,2% от веса ДХЭ) стабилизатора (6), нагревают до 110°С (0,6-0,8 МПа), дозируют 148,5 г (1,5 моль) ДХЭ в течение 1 ч. Реакционную смесь перемешивают (900 об/мин) и выдерживают при 130-135°С (1,2-1,3 МПа) в течение 1,5 ч. Получают 124,2 (97,1%) продукта (состав, см. табл.).

Пример 7. В условиях примера 1 в реактор загружают 34,0 г (2 моль) аммиака в виде (20%-ного водного раствора, 51,5 г (0,5 моль) ДЭТА, нагревают до 90-100°С (0,2-0,4 МПа), дозируют 148,5 г (1,5 моль ДХЭ) в течение 0,5 ч. Реакционную смесь выдерживают при 110-120°С (1,0-1,2 МПа) в течение 1 ч. Получают 85,5 г (68,7%) продукта (состав, см. табл.).

Пример 8. В условиях примера 1 в реактор загружают 187,0 г (11 моль) аммиака в виде 60%-ного водного раствора, 51,5 г (0,5 моль) ДЭТА, 0,099 г (0,1% от веса ДХЭ) ионола в качестве стабилизатора, нагревают до 140-150°С (1,6-1,8 МПа), дозируют 99,0 г (1 моль) ДХЭ в течение 0,5 ч. Смесь выдерживают при 140-150°С в течение 2,5 ч. Получают 82,8 г (74,3%) продукта (состав, см. табл.).

Пример 1-6 при условии выдерживания заявленных параметров процесса получения ациклических и циклических ПЭПА подтверждают высокий выход 83,5-97,1% и качественный состав продукта. Это N-(β-аминоэтил)пиперазин, N,N'-бис(β-аминоэтил)пиперазин, триэтилентетрамин, тетраэтиленпентамин. Они являются ценными многоосновными аминами и являются объектом и импорта. Примеры 7, 8 при условии отклонения от заявленных параметров процесса получения циклических и ациклических ПЭПА выход относительно низкий, особенно при отсутствии стабилизатора.

Многоосновные ПЭПА:

В таблице приведены результаты получения ациклических и циклических ПЭПА. Из таблицы видно, что выход ПЭПА в определенной степени зависит от мольного соотношения реагирующих веществ, концентрации аммиака и температуры. Наиболее высокий выход ПЭПА наблюдается (см. примеры 3-6) при мольном соотношении NH3:ДЭТА:ДХЭ=2,2-6,6:0,4-1:1-2 и концентрации аммиака 35-50%. При концентрации аммиака 35-50%) содержание этилендиамина (ЭДА) увеличивается. Однако его содержание в дальнейшем уменьшается за счет образования ТЭТА и ТЭПА с последующим взаимодействием их ДХЭ с образованием гетероциклических оснований:

В результате этих реакций содержание ТЭТА уменьшается за счет взаимодействия с ДХЭ с образованием N,N-бис(2-аминоэтил)пиперазина.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 48.
13.02.2018
№218.016.22a7

Способ разработки горизонтальных и пологих рудных тел средней мощности

Изобретение относится к горнодобывающей промышленности Способ разработки горизонтальных и пологих рудных тел средней мощности подэтажным обрушением включает проведение выработок: доставочного орта, буродоставочных штреков, разделяющих рудное тело на панели, погрузочных заездов, разделяющих...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002642193
Дата охранного документа: 24.01.2018
13.02.2018
№218.016.2584

Способ получения энантиоселективного сорбента

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу создания энантиоселективных сорбентов. Cпособ заключатся в модифицировании графитированной термической сажи Carboblack С или инертного носителя Inerton NAW супрамолекулярной структурой циануровой кислоты. Модифицирование...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002642796
Дата охранного документа: 26.01.2018
10.05.2018
№218.016.3bf7

Способ получения нефтяного высокотемпературного связующего пека

Изобретение относится к области нефтепереработки, в частности к способу получения нефтяных высокотемпературных связующих пеков, и может быть использовано в нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности. Способ включает термополиконденсацию очищенной от низкокипящих компонентов тяжелой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002647735
Дата охранного документа: 19.03.2018
10.05.2018
№218.016.3f5b

Способ очистки возвратного растворителя

Изобретение относится к производству синтетических каучуков, получаемых растворной полимеризацией, в частности к регенерации возвратного растворителя со стадии выделения каучуков. Способ включает ректификацию возвратного растворителя на колонне, охлаждение паров в дефлегматоре, сбор дистиллята...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002648754
Дата охранного документа: 28.03.2018
10.05.2018
№218.016.4e1e

Способ исследования низкопроницаемых коллекторов с минимальными потерями в добыче

Изобретение относится к области нефтедобывающей промышленности и может быть использовано для определения фильтрационно-емкостных свойств низкопроницаемых пластов. Техническим результатом изобретения является повышение эффективности методов исследования скважин, а также снижение потерь добычи...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002652396
Дата охранного документа: 26.04.2018
25.06.2018
№218.016.6596

Устройство для измерения электрофизических параметров нефти и ее компонентов

Использование: для измерения частотных зависимостей полной электропроводности, ее активной и реактивной составляющих для нефти и ее компонентов. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для измерения электрофизических параметров нефти и ее компонентов содержит сенсор,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002658539
Дата охранного документа: 21.06.2018
25.06.2018
№218.016.6739

Способ повышения эффективности селективного гидрирования

Изобретение относится к технологии промышленного проведения реакции каталитического гидрирования жидкофазных непредельных углеводородов и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и химической отраслях промышленности. Способ формирования комплекта газораспределительных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002658417
Дата охранного документа: 21.06.2018
01.07.2018
№218.016.69a6

Способ получения нефтяного высокотемпературного связующего пека

Изобретение относится к области нефтепереработки, в частности к способу получения нефтяных высокотемпературных связующих пеков, и может быть использовано в нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности. Способ включает термополиконденсацию очищенной от низкокипящих компонентов тяжелой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002659262
Дата охранного документа: 29.06.2018
14.07.2018
№218.016.7130

Биоразлагаемый полимерный композиционный материал на основе смеси полиэтилена низкого давления и вторичного полипропилена

Изобретение относится к области создания биоразлагаемых полимерных композиционных материалов, используемых при разделении и очистке газовых и паровых смесей различной природы, для очистки поверхности воды от нефти и нефтепродуктов, для очистки сточных вод от белковых токсикантов, а также для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002661230
Дата охранного документа: 13.07.2018
09.08.2018
№218.016.784c

Способ очистки возвратного растворителя

Изобретение относится к производству синтетических каучуков, получаемых растворной полимеризацией, в частности к регенерации возвратного растворителя со стадии выделения каучуков. Способ очистки возвратного растворителя со стадии выделения каучуков включает ректификацию возвратного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002663295
Дата охранного документа: 03.08.2018
Показаны записи 1-10 из 33.
20.04.2013
№216.012.36c1

Способ получения диэтилентриамина

Изобретение относится к способу получения диэтилентриамина на основе дихлорэтана, аммиака и этилендиамина при повышенной температуре и давлении. При этом реакционную смесь водных растворов аммиака и этилендиамина нагревают при перемешивании до 90-104°С, в этих условиях дозируют дихлорэтан при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479570
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.04.2013
№216.012.36ce

Способ получения n,n'-бис(β-пиперазиноэтил)-2-арил(алкил) имидазолидинов

Настоящее изобретение относится к способу получения N,N'-бис(β-пиперазино-этил)-2-арил(алкил) имидазолидинов, который включает взаимодействие 60-80%-ого водного раствора N,N'-бис(пиперазиноэтил)этилендиамина(гексамин) с ароматическим или алифатическим альдегидом при температуре 100-120°C в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479583
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.04.2013
№216.012.3867

Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис(фенилтиосульфонил)пропана

Изобретение относится к синтезу биологически активных соединений - инсектицида: 2-диметил-амино-1,3-бис(фенилтиосульфонил)пропана (банкол). Первоначально получают 2-диметиламино-1,3-дихлорпропан путем взаимодействия 33-38% водного раствора диметиламина (ДМА) с хлористым аллилом (ХА) при мольном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480000
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.40a4

Способ получения бензимидазолов

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу получения N,N'-бис и N,N,N,N-тeтpaкис-бензимидазолилметил N,N'-бис (пиперазиноэтил) этилендиаминов, N,N'-бис и N,N,N,N-тетракис-бензимидазолилэтил-N,N'-бис(пиперазиноэтил)этилендиаминов, которые получают путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482118
Дата охранного документа: 20.05.2013
27.12.2013
№216.012.90be

Способ получения амидоимидов алкенилянтарной кислоты (варианты)

Способ может быть использован в нефтехимическом синтезе. Для получения амидоимидов алкенилянтарной кислоты осуществляют взаимодействие аминоамидов, полученных реакцией полипропиленполиаминов, выбранных из дипропилентриамина, или трипропилентетрамина, или тетрапропиленпентаамина, или смеси...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502747
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.90bf

Способ получения амидоимидов алкенилянтарной кислоты

Способ может быть использован в нефтехимическом синтезе. Способ получения амидоимидов алкенилянтарной кислоты осуществляют взаимодействием аминоамидов, полученных реакцией индивидуальных полиаминов или смеси полиаминов с масляной, или изомасляной, или олеиновой, или стеариновой кислотами, или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502748
Дата охранного документа: 27.12.2013
10.01.2014
№216.012.926f

Способ получения биологически активного препарата на основе люцерны

Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано в качестве биостимулятора для улучшения роста, развития и повышения продуктивности растений. Способ получения биологически активного препарата на основе сена люцерны включает запарку сена в водном конденсате при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503181
Дата охранного документа: 10.01.2014
10.05.2014
№216.012.c0a5

Способ получения биологически активного препарата на основе сена люцерны и способ его применения

Изобретение относится к области биохимии. Изобретение включает запарку сена в водном конденсате при температуре до 100°С и массовом соотношении растительного сырья к конденсату 1:11, введение микро- и макроэлементов в виде водного раствора солей металлов с получением обогащенной суспензии сена,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515066
Дата охранного документа: 10.05.2014
20.06.2014
№216.012.d47d

Санитарно-гигиеническое чистящее средство

Изобретение относится к гигиеническим чистящим средствам. Описывается санитарно-гигиеническое чистящее средство, содержащее следующие компоненты, мас.%: хлороводород (в пересчете па 36% соляную кислоту 15,5-22) 5,58-7,92, неионогенное поверхностно-активное вещество 0,5-1,6, полиэлектролит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520168
Дата охранного документа: 20.06.2014
20.11.2014
№216.013.0739

Формовочная смесь для изготовления литейных форм и стержней

Изобретение относиться к литейному производству. Смесь содержит кварцевый песок 82-85 мас.%, огнеупорную глину или бентонит 5-8 мас.%, 6-8% водный раствор стиромаля 5-8 мас.%, декстрин 2-2,5 мас.% и воду 2-5 мас.%. Достигается обеспечение прочности смеси через 30-40 минут после ее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002533250
Дата охранного документа: 20.11.2014
+ добавить свой РИД