СПОСОБ И УСТРОЙСТВО, ПОЗВОЛЯЮЩИЕ ОГРАНИЧИТЬ УНОС ТВЕРДЫХ ЧАСТИЦ НА ВЫХОДЕ ТРЕХФАЗНОГО ПСЕВДООЖИЖЕННОГО СЛОЯ

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Изобретение относится к области трехфазных реакторов, работающих с кипящим слоем. Этот тип реактора используют, например, при переработке для конверсии тяжелых нефтяных фракций, таких как остатки после дистилляции нефти или нефтяных фракций при атмосферном давлении или в вакууме. Термин «трехфазный» значит, что в реакционной среде присутствуют три фазы: твердая фаза, соответствующая частицам катализатора, жидкая фаза, соответствующая обрабатываемому сырью, и газовая фаза, обычно соответствующая водороду, используемому для осуществления реакций гидрообработки или гидроконверсии.

Под «кипящим слоем» следует понимать трехфазный слой, в котором твердые частицы приводятся в состояние псевдоожижения жидкой фазой, при этом газовая фаза проходит через псевдоожиженную среду в виде пузырьков. Кипящий слой отличается от трехфазного слоя с катализатором в виде суспензии (ʺslurryʺ в англо-саксонской терминологии) тем, что в ʺslurryʺ твердая фаза диспергирована внутри жидкой фазы по причине очень небольшого размера твердых частиц.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Среди известных документов можно указать:

Патент FR 2963893, в котором описан способ ограничения уноса твердой фазы из двухфазной смеси газ/твердая фаза, при этом твердая фаза переводится в псевдоожиженное состояние газом. Этот способ содержит этап отделения твердых частиц, увлекаемых газом, при помощи внутреннего устройства, расположенного в части псевдоожиженного слоя.

Существуют также способы разделения смеси жидкость/газ, в которой жидкая фаза может тоже содержать твердое вещество (суспензия типа ʺslurryʺ в англо-саксонской терминологии). Такие смеси существуют, например, в процессах переработки углеводородного сырья или гидрообработки.

В патенте ЕР 1 374 962 В1 описано устройство разделения двухфазной смеси жидкость/газ, содержащее средства отделения и отбора жидкой фазы, в котором жидкая фаза может содержать твердое вещество, например, такое как твердые частицы катализатора. Устройство этого типа предназначено для улучшения отделения жидких или твердых фаз/жидких фаз от газовой фазы, при этом твердые частицы удерживаются в состоянии суспензии в жидкой фазе. В частности, оно содержит емкость рецикла и трубопровод, который продолжает эту емкость в ее нижней части, а также средства рецикла и отбора.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ФИГУР

Фиг. 1 - вид трехфазного реактора, оснащенного заявленным устройством, установленным между первым уровнем (13) и вторым уровнем (14). Точное определение первого и второго уровней представлено в описании.

Фиг. 2 - различные типы пластин, входящих в состав заявленного устройства.

Фиг. 3 - вид устройства сверху (фиг. 3а и 3b) и сбоку (фиг.3с и 3е).

Фиг. 3d уточняет углы, под которыми ориентированы пластины.

Фиг. 4 - версия заявленного устройства, в которой пластины усеченной конусной формы расположены не в линию, а друг над другом в вертикальном направлении.

Фиг. 5 - схема макета кипящего псевдоожиженного слоя, используемого для осуществления примеров из настоящей заявки.

Фиг. 6 иллюстрирует при помощи кривых (фиг. 6а) или гистограмм (фиг. 6b) преимущества заявленного устройства в сравнении с реактором без устройства.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение относится к способу в трехфазном псевдоожиженном слое типа кипящего слоя с использованием внутреннего устройства, расположенного в реакторе, предназначенном для питания трехфазной смесью жидкость-газ-твердая фаза. Это устройство имеет геометрическую форму, позволяющую разрушать пузырьки газовой фазы и избегать увлечения твердых частиц этой газовой фазой, в частности, наиболее крупными пузырьками упомянутой газовой фазы. Изобретение относится также к способу в трехфазном кипящем слое с применением упомянутого реактора, оснащенного описанным внутренним устройством.

В частности, настоящее изобретение можно определить как способ в трехфазном псевдоожиженном слое типа кипящего слоя, при этом в рамках упомянутого способа применяют устройство, предназначенное для ограничения уноса твердых частиц, при этом упомянутое устройство установлено внутри реактора с трехфазным псевдоожиженным слоем.

Реактор с трехфазным псевдоожиженным слоем имеет два уровня: первый уровень (13) твердой фазы, соответствующий расширению этой твердой фазы внутри жидкой фазы, затем над первым уровнем - второй уровень (14) жидкой фазы, который в принципе не содержит твердых частиц, при этом упомянутое устройство расположено между двумя вышеупомянутыми уровнями и образовано набором плоских или усеченных конусных пластин, расположенных друг над другом вертикально в один или несколько рядов, и максимальное сечение устройства составляет от 1-кратного до 10-кратного сечения патрубка выхода исходящего потока (9), предпочтительно от 2-кратного до 8-кратного и еще предпочтительнее от 4-кратного до 6-кратного сечения патрубка выхода исходящего потока (9).

Согласно первому варианту настоящего изобретения, пластины (11), образующие устройство, являются плоскими. Упомянутые плоские пластины (11) расположены в несколько рядов, расположенных друг над другом, при этом каждый ряд содержит определенное число параллельных пластин, расположенных параллельно друг другу и наклоненных под углом α относительно горизонтали, при этом угол α составляет от 10° до 80°, предпочтительно от 20° до 60°.

Согласно этому же первому варианту настоящего изобретения, последовательные ряды параллельных пластин (11) имеют чередующийся наклон, при этом угол наклона α1 относительно горизонтали одного ряда и угол наклона α2 относительно горизонтали следующего ряда являются такими, что сумма углов α1+α2 составляет от 140 до 220 градусов, предпочтительно от 160 до 200 градусов и еще предпочтительнее от 165 до 190 градусов.

Согласно этому частному варианту устройства, ряды пластин (11) расположены с чередованием в следующем порядке: ряд пластин (11) с углом α1, измеренным относительно горизонтали, затем следующий ряд с углом α2, измеренным относительно горизонтали, затем опять ряд с углом α1 и опять ряд с углом α2 и так далее для всех следующих рядов, если они существуют.

Как правило, число рядов пластин (11) устройства составляет от 2 до 6 и предпочтительно от 2 до 4.

Согласно второму варианту заявленного устройства, упомянутое устройство состоит из вертикального штабеля концентричных между собой пластин усеченной конусной формы (см. фиг. 4), диаметр которых увеличивается снизу вверх, при этом устройство центровано относительно сечения реактора и занимает сечение, составляющее от 2-кратного до 8-кратного и предпочтительно от 4-кратного до 6-кратного сечения патрубка выхода исходящего потока (9).

Согласно этому второму варианту заявленного устройство, число расположенных друг над другом усеченных конусных пластин составляет от 2 до 6 и предпочтительно от 2 до 4.

Настоящее изобретение относится также к любому способу в трехфазном псевдоожиженном слое типа кипящего слоя с использованием описанного выше устройства, при этом, согласно способу, поверхностная скорость газа составляет от 2 до 10 см/с и предпочтительно от 4 до 8 см/с, и поверхностная скорость жидкости составляет от 1,4 см/с до 5,6 см/с и предпочтительно от 2 см/с до 4 см/с.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

На фиг. 4 представлена принципиальная схема трехфазного реактора, содержащего заявленное устройство. Реактор (1) содержит в своей нижней части вход (6) для катализатора, вход (4), как правило, для углеводородного сырья, содержащий систему (5) подачи упомянутого жидкого сырья, как правило, в смеси с реакционным газом, распределительную тарелку (7), как правило, оснащенную трубками и обеспечивающую правильное распределение смеси газа и жидкости внутри реактора.

Настоящее устройство можно применять также, когда газ и жидкость подают в реактор (1) раздельно.

В своей верхней части трехфазный реактор (1) содержит трубопровод (2) для удаления газообразного исходящего потока, оснащенный дополнительными отверстиями (3), предназначенными для ослабления явлений всасывания.

Устройство в соответствии с настоящим изобретением предназначено для размельчения крупных пузырьков, содержащихся в жидкой фазе, которые могут увлекать за собой часть твердых частиц. Благодаря заявленному устройству, способ можно осуществлять со поверхностными скоростями газа, превышающими нормальные скорости, не увеличивая при этом потери твердого катализатора, что позволяет повысить производительность установки.

Для лучшего понимания устройства в соответствии с настоящим изобретением следует напомнить несколько общих положений о трехфазных псевдоожиженных слоях.

В рамках способов с применением трехфазного слоя чаще всего непрерывной фазой является жидкая фаза. Следовательно, именно эта жидкая фаза переводит твердое вещество в псевдоожиженное состояние.

В реакторе с трехфазным псевдоожиженным слоем устанавливается первый уровень (13) твердого вещества, соответствующий расширению последнего внутри жидкой фазы, затем над этим первым уровнем - второй уровень (14) жидкой фазы, в принципе больше не содержащий твердых частиц. Над этим вторым уровнем жидкости в принципе находится только газовая фаза, полученная в результате коалесценции пузырьков.

Вместе с тем во многих трехфазных системах крупные пузырьки стремятся увлекать жидкую фазу с содержащейся в ней твердой фазой выше уровня (13) слоя псевдоожиженного твердого вещества. Заявленное устройство позволяет разрушать эти крупные пузырьки и, следовательно, минимизировать унос твердой фазы наружу реактора. Присутствие отверстий в пластинах (11) заявленного устройства тоже существенно способствует размельчению крупных пузырьков.

Устройство в соответствии с настоящим изобретением расположено между максимальным уровнем (13) расширения твердой фазы в жидкости и верхним уровнем (14) жидкой фазы в реакторе. Предпочтительно оно расположена на расстоянии, составляющем от 30% до 90% и предпочтительно от 50% до 80% расстояния между уровнями (13) и (14), при этом упомянутое расстояние измеряют от максимального уровня расширения твердой фазы в жидкости (13).

Устройство в соответствии с настоящим изобретением в основном состоит из упорядоченных наборов перфорированных пластин (11). Отверстия (15) каждой из пластин (11) позволяют избегать слишком большого увеличения напора в реакторе.

Предпочтительно диаметр отверстий меньше максимального размера пузырьков в жидкости. Как правило, размер пузырьков в жидкости составляет от 1 см до 5 см. Кроме того, в некоторых случаях не следует выполнять отверстия слишком мелкими, чтобы избегать явлений забивания по причине осадка, который может присутствовать в сырье.

Устройство представляет собой сборку перфорированных пластин (11), по существу параллельных между собой, как показано на фиг. 2. Ширина пластины предпочтительно составляет от 5 см до 50 см и еще предпочтительнее от 10 см до 30 см.

Согласно предпочтительному варианту выполнения изобретения, эти пластины содержат отверстия (15) с диаметром, предпочтительно составляющим от 0,5 до 10 см, предпочтительно от 0,8 до 7 см и еще предпочтительнее от 1 до 5 см.

Предпочтительно эти отверстия отделены друг от друга промежутком, предпочтительно составляющим от их 1-кратного до 5-кратного диаметра и еще предпочтительнее от их 2-кратного до 3-кратного диаметра. Предпочтительно они расположены с треугольным шагом и еще предпочтительнее расположены на равном удалении друг от друга.

Как правило, средства (12) крепления представляют собой набор перемычек, например, круглого или квадратного или треугольного сечения, возможно выполненных ажурными и имеющими небольшой диаметр относительно наименьшего размера устройства таким образом, чтобы все элементы крепления устройства занимали не более 10% сечения реактора (1) и предпочтительно менее 5% упомянутого сечения.

Предпочтительно пластины (11) имеют форму, близкую к прямоугольной (фиг. 2а). Согласно варианту, они могут иметь не прямолинейные края, например, с волнистым профилем (фиг. 2b), с треугольными вырезами (фиг. 2с) или с вырезами в виде дуги окружности, квадрата или прямоугольника или трапеции (на фиг. 2 не показаны).

Эти вырезы предназначены для минимизации забивания при осаждении веществ, скапливающихся по бортику внутренних элементов. Они позволяет уменьшить места по краю, где могут скапливаться тяжелые вещества, прежде чем упасть под действием силы тяжести.

На фиг. 3с и 3d показан вид устройства (10) в вертикальном сечении с пластинами (11), расположенными внутри устройства. Это вертикальное сечение устройства (10) может иметь, например, прямоугольную (фиг. 3с) или трапециевидную форму (фиг. 3е). Если упомянутое сечение имеет форму трапеции, наименьшая горизонтальная проекция (16) трапеции расположена внизу, то есть под наибольшей проекцией (17) трапеции. Предпочтительно обе боковые стороны (18) имеют одинаковый размер, однако прямоугольник или трапеция могут быть слегка деформированными с отклонением+или - 10% между размерами боковых сторон (18), что не влияет на эффективность устройства.

На фиг. 3а и 3b представлен вид сверху предпочтительного варианта заявленного устройства (10). Геометрические формы, показанные на фиг. 3а или 3b, можно объединить с каждой из геометрических форм, показанных на фиг. 3с и 3е (вертикальное сечение в виде прямоугольника или трапеции), при этом четыре соответствующие конфигурации являются предпочтительными в соответствии с изобретением.

Предпочтительно пластины (11) расположены параллельно друг другу (фиг. 3) и, как правило, имеют наклон под углом α относительно горизонтали. В случае необходимости, заявленное устройство может содержать несколько рядов пластин (фиг. 3с и 3е).

В этом случае для большей эффективности наклон пластин (фиг. 3с, 3е) меняется на противоположный в двух последовательных рядах. При этом первый ряд имеет наклон под углом α1, второй - под углом α2 (фиг. 3d), третий - под углом α1 (не показан) и так далее.

Слои могут также поочередно пересекаться под углом 90 градусов относительно друг друга, причем это пересечение слоев происходит по существу в горизонтальной плоскости (на фигурах не показано).

Как правило, сумма углов α1+α2 составляет от 140 до 220 градусов, предпочтительно от 160 до 200 углов, еще предпочтительнее от 165 до 190 градусов и еще предпочтительнее от 170 до 185 градусов.

В зависимости от размеров пластин (11) и от значения углов α1 и α2 в варианте выполнения изобретения можно разместить 2 ряда, предпочтительно по меньшей мере 3 ряда и даже по меньшей мере 4 ряда пластин с разными углами α1 и α2 для каждого ряда.

Согласно другому предпочтительному варианту изобретения, можно расположить с чередованием: ряд с углом α1, затем ряд с углом α2, затем опять ряд с углом α1 и, возможно, опять ряд с углом α2 и так далее для следующих рядов, если они присутствуют.

В другом варианте выполнения используют не плоские пластины, а пластины в виде усеченного конуса, диаметр которых увеличивается снизу вверх, причем эти пластины расположены друг над другом со свободным пространством между двумя последовательными пластинами, как показано, например, на фиг. 4а и 4b. В этом случае устройство предпочтительно центровано по оси трубопровода (2) выхода исходящего потока, находящегося в верхней части камеры реактора.

Расположение усеченных конусных пластин друг над другом, как показано на фиг. 4а, а не в одной плоскости дает дополнительное преимущество, так как позволяет направлять крупные пузырьки к стенкам реактора и тем самым удалять их от оси выхода (9) исходящего потока. Следовательно, это расположение позволяет значительно ограничить вероятность того, что твердые частицы, увлекаемые этими крупными пузырьками, достигнут выхода (9) исходящего потока. Потоки Tb и Tl показывают пути, которым в основном следуют соответственно пузырьки и жидкость.

Число и длину пластин рассчитывают таким образом, чтобы заявленное устройство имело сечение, составляющее от 1-кратного до 10-кратного сечения патрубка (9) выхода исходящего потока, предпочтительно от 2-кратного до 8-кратного и еще предпочтительнее от 4-кратного до 6-кратного сечения патрубка (9) выхода исходящего потока.

Предпочтительно заявленное устройство расположено по существу горизонтально и центровано внутри реактора по существу напротив патрубка (9) выхода исходящего потока. Предпочтительно отклонение от горизонтали не превышает 10% и еще предпочтительнее не превышает 5% в градусах относительно горизонтали.

СРАВНИТЕЛЬНЫЕ ПРИМЕРЫ

Чтобы показать влияние заявленного устройства на унос твердых частиц, было проведено экспериментальное исследование на макете, воспроизводящем трехфазную колонку из стекла, показанную на фиг. 5. Задачей этого исследования является показ эффекта устройства в соответствии с настоящим изобретением в сравнении с макетом без использования этого устройства.

Обозначения на фиг. 5 соответствуют следующим элементам:

31: трехфазная пузырьковая колонка диаметром 150 мм и высотой 3300 мм

32: добавление газа в жидкость

33: распределительная решетка и опора для слоя катализатора

34: слой катализатора

35: направление жидкости (восходящее на периферии и нисходящее в центре) и газа (восходящее)

36: выходная решетка с трубками, удерживающими увлекаемое твердое вещество

37: уровень жидкости

38: внешний сепаратор: отстойник газ/жидкость

39: выход газа

40: насос рециркуляции жидкости

41: трубопровод для спуска жидкости вниз

10: заявленное устройство (тоже обозначенное позицией 10 на фиг. 1-4).

Используемой жидкостью является гептан, а газом - азот, причем эти две текучие среды смешиваются благодаря поступлению жидкости, рециркулируемой при помощи насоса (40), и добавлению газа через линию (32), которые нагнетаются в нижнюю часть колонки под распределительную пластину (33). Твердые частицы катализатора (цилиндрической формы с диаметром 1 мм и длиной от 3 до 6 мм) удерживаются в псевдоожиженном состоянии в кипящем слое (34), благодаря силам увлечения, создаваемым газом и жидкостью, в основном жидкостью.

Над псевдоожиженным слоем трубки, оснащенные решетками (36), задерживают частицы, поднимаемые и увлекаемые при восходящем движении газовых пузырьков. После определенного времени работы эти решетки снимают, задержанные частицы твердого вещества взвешивают и массу приводят к времени работы, что позволяет получить степень уноса на единицу времени.

Газовые пузырьки поднимаются до верхней границы раздела газ/жидкость (37).

После этого газ проходит во внешний сепаратор (38), затем в вытяжную трубу (39). Жидкость поступает в рециркуляционный насос (40) через центральный трубопровод (41), установленный в прозрачной колонке.

Значения расхода газа и жидкости контролируют раздельно и убеждаются, что слой катализатора расширился на 25-45% относительно его высоты в состоянии покоя.

Расход жидкость поддерживают фиксированным, чтобы обеспечивать поверхностную скорость жидкости 3,5 см/с, и расход газа меняют от 0 до 10 см/с.

Осуществляют три опыта:

- (А) опыт, в котором не применяют никакого устройства для размельчения пузырьков.

- (В) опыт, в котором используют заявленное устройство, представляющее собой набор сплошных пластин с наклоном 45°, расположенных как показано на фиг. 3с. Устройство имеет сечение, соответствующее 4-кратному сечению выходного патрубка колонки (31) в направлении внешнего сепаратора (38), то есть 0,015 м².

- (С) опыт, в котором используют то же устройство, что и в (В), но на этот раз с перфорированными пластинами, имеющими отверстия с диаметром 2,5 см и с промежутком между ними 5 см с треугольным шагом, позволяющим получить максимальное число отверстий.

Заявленное устройство (10) располагают над трубками (36) на расстоянии 50 см от плоскости трубок (36).

Результат опытов (А) и (В) представлен в виде графика на фиг. 6а, где показано изменение потерь твердых частиц в процентах в конце ежедневной проверки катализатора в реакторе в зависимости от поверхностной скорости газа (Vsg) в отсутствие устройства в ходе опыта (А) и с устройством, оснащенным пластинами, в ходе опыта (В).

На этой фиг. 6а видно, что использование заявленного устройства в виде пластин без отверстий позволяет сократить потери твердых частиц примерно в 2 раза в обычном рабочем диапазоне реактора гидрообработки в кипящем слое, то есть с поверхностной скоростью газа (Vsg) от 2 см/с до 6 см/с. В этом опыте отмечается значительное улучшение при поверхностной скорости газа сверх 4 см/с.

Другой опыт (С) был проведен с этим же устройством в виде наклонных пластин, но в данном случае в пластинах выполнили отверстия диаметром 2,5 см.

На фиг. 6b представлено сравнение результатов, полученных без устройства (А), с устройством, содержащим пластины без отверстий (В), и с устройством, оснащенным пластинами с отверстиями (С). Этот последний опыт (С) наглядно показывает дополнительный выигрыш при одинаковой поверхностной скорости газа, равной 6 см/с.

На оси ординат графика на фиг. 6b показан унос твердых частиц относительно контрольного уноса, соответствующего уносу, полученному без устройства.