×
03.08.2019
219.017.bc8b

Способ получения эфирного масла из плодов укропа пахучего

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Способ включает измельчение плодов, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упаривание растворителя. В качестве органического растворителя используют легко кипящую жидкость – Фторкетон-5-1-12 при соотношении сырьё/растворитель 1:4,5-9,6 мас./мас., экстрагирование сырья осуществляют в течение 1-4 часов, полученный экстракт упаривают до получения эфирного масла укропа. Изобретение позволяет разработать эффективный экологически чистый способ выделения эфирного масла укропа пахучего, который не требует специализированного и сложного оборудования. 1 ил., 3 табл., 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к эфиромасличной, пищевой и химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для выделения эфирного масла из плодов укропа пахучего (Anethum graveolens L.), семейства сельдерейные (зонтичные) – Apiaceae (Umbelliferae).

На данный момент известно несколько различных способов получения эфирного масла из данного растительного сырья: гидродистилляция – выделение эфирных масел с помощью водяного пара; экстракция с помощью микроволновой перегонки и экстракция с помощью сжиженных газов [Технология натуральных эфирных масел и синтетических душистых веществ / Сидоров И.И., Турышева Н.А., Фалеева Л.П., Яснюкевич Е.И. М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. – 368 с.; Nautiyal O.P., Tiwari K.K. Extraction of Dill seed oil (Anethum sowa) using supercritical carbon dioxide and comparison with hydrodistillation. Ind. Eng. Chem. Res., 2011, 50 (9), pp 5723–5726. DOI: 10.1021/ie101852u].

Наиболее близким к заявляемому техническому решению по технической сущности и достигаемому техническому результату является способ получения эфирных масел описанный в работе [Nenov N., Atanasova T., Stoilova I., Gochev V., Girova T., Stoyanova A. Low temperature extraction of essential oil bearing plants by liquificate gases. 11. Dill (Anethum graveolens L.). Scientific works. Volume LX. “Food scence, engineering and technologies – 2013”, 18-19 October 2013, Plovdiv.]. Данный способ включает, измельчение сырья, экстракцию плодов укропа пахучего в специальной установке в течение 75 мин, с помощью сжиженного газа хладона 134а при температуре 18 ºС и давлении 0,5 МПа. При этом достигается выход маслянистого продукта 0,65 % (ГХ-МС анализ показал содержание карвона в смеси летучих компонентов этого маслянистого продукта – 53,12 %). Описанный способ принят нами за прототип изобретения.

К основным недостаткам данного способа относятся: необходимость применения специального оборудования работающего под давлением, которое в пять раз превышает атмосферное, а также необходимость затраты энергии на операции упаривания экстракта и на операции конденсации паров растворителя в холодильной установке.

Технической задачей изобретения является разработка экологически чистого способа получения эфирного масла укропа пахучего, при котором без специального и сложного оборудования при обычных условиях его можно извлечь из плодов укропа пахучего.

Поставленная задача решается с помощью предлагаемого способа получения эфирного масла из плодов укропа пахучего, включающего измельчение плодов, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упаривание растворителя, причем, в качестве органического растворителя используют легко кипящую жидкость – Фторкетон-5-1-12 (далее Novec 1230 [https://www.3mrussia.ru/3M/ru_RU/novec-ru/applications/fire-suppression/]) при соотношении сырьё/растворитель 1:(4,5-9,6) масс/масс, экстрагирование сырья осуществляют в течение 1-4 часов, полученный экстракт упаривают с конденсацией экстрагента до получения эфирного масла. Сырье, не извлекая из экстрактора, нагревают до 50 °С, продувают воздухом до полного удаления и конденсации экстрагента. Регенерированный экстрагент объединяют с основной массой экстрагента и используют повторно для экстракции новой партии сырья.

Диапазон соотношения сырьё/растворитель 1:4,5-9,6 масс/масс, обеспечивает эффективное извлечение компонентов эфирного масла из растительного сырья и является экономически целесообразным. Нижнее предельное значение 1:4,5 масс/масс, обусловлено тем, что данное количество экстрагента позволяет покрыть насыпной объем растительного сырья в экстракторе с небольшим избытком экстрагента необходимого для возможности осуществления процесса его циркуляции в экстракционном аппарате. Увеличение соотношения сырьё/растворитель более 1:9,6 масс/масс, не приводит к увеличению выхода компонентов эфирного масла и требует неоправданно высоких энергозатрат и экстрагента.

Заявленный интервал времени экстракции 1-4 часа обеспечивает исчерпывающее извлечение компонентов эфирного масла из сырья. Уменьшение времени экстракции приводит к значительному недоизвлечению эфирного масла. Увеличение времени экстракции является не целесообразным с экономической точки зрения, а также энергозатрат, поскольку не приводит к значительному повышению выхода эфирного масла.

Количественный анализ карвона в эфирном масле и растительном сырье проводили с помощью обратно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием хроматографа фирмы «Agilent Technologies», серии «Agilent 1200 Infinity», производства США, при следующих условиях: подвижная фаза (А) – 1% водный раствор муравьиной кислоты, подвижная фаза (B) – этанол в линейном градиентном режиме подачи; хроматографическая колонка – Supelco Ascentis express C18, размеры колонки 100 мм × 4,6 мм, размер частиц 2,7 мкм; скорость подвижной фазы – 0,5 мл/мин; температура хроматографической колонки +35 °С; объем образца – 1 мкл. Перед количественным анализом точную навеску эфирного масла смешивали с точно взвешенным этанолом 70 % об., и центрифугировали при 13000 об/мин в течение 5 мин. Этанольный раствор сливали и анализировали.

Идентификацию компонентов эфирного масла проводили с помощью газожидкостной хроматографии с использованием метода внутренней нормировки по сумме площадей. ГЖХ анализ проводили на приборе хромато-масс-спектрометр модели GCMS-QP2010 Ultra, фирма-изготовитель «Shimadzu», Япония. Разделение проводили на колонке: Zebron ZB-5MS 30 mL × 0,25 mm ID × 0.25 μm df; жидкая фаза: 5%-polysilarylene-95polydimethylsiloxane; температурные пределы: от 70 С° до 325/350 °С. Условия хроматографирования: газ-носитель – гелий с постоянным потоком – 3,0 мл/мин; анализ осуществлялся в изотермическом режиме. Температура колонки – 70 С° (изотерма 2 мин) - 200 С° (изотрема 5 мин), скорость подъёма температуры 5 град/мин. Температура испарителя – 210 С°; температура ионного источника – 250 С°; температура интерфейса – 250 С°; режим ввода пробы - без деления потока – 1 мин; напряжение на детекторе – 0,84 кВ; поток эмиссии – 60 µА; объём вводимой пробы – 1µl. Детектирование осуществляли в режиме полного ионного тока (SCAN) в диапазоне m/z 30 – 500 Da, со скоростью сканирования 1000 и результирующим временем 0,5 сек. Перед анализом эфирное масло растворяли в н-гексане и при необходимости фильтровали через фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Пример 1.

Навеску измельченных плодов укропа пахучего массой 5,00 г, помещают в циркуляционный экстрактор типа «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом Novec 1230 при соотношении 1:8,0 масс/масс, 40,0 г (25,0 мл) и начинают процесс циркуляционной экстракции в течение 2 часов. Полученный экстракт упаривают под вакуумом до получения эфирного масла, а экстрагент конденсируют.

Сырье не извлекая из экстрактора, нагревают до 50 °С, продувают воздухом до полного удаления и конденсации экстрагента. Регенерированный экстрагент объединяют с основной массой экстрагента и используют повторно для экстракции новой партии сырья.

Некоторые физико-химические, экологические и токсические показатели фреона 227еа и жидкости Novec 1230 для сравнения приведены в табл.1.

Таблица 1. Основные физико-химические, экологические и токсические показатели фреона 134а и жидкости Novec 1230.

Как видно из данных табл.1, легкокипящая жидкость Novec 1230 имеет ряд преимуществ при прочих равных условиях по сравнению с аналогичными показателями фреона 134а, а именно температура кипения Novec 1230 равна 49°С, т.е. при обычных условиях это жидкость с теплотой испарения, которая почти в 2,5 раза меньше по сравнению с фреоном 134а (88<217 кДж/кг), теплоемкость почти в 1,3 раза меньше фреона 134а (1103<1425 кДж/(кг·К)), потенциал глобального потепления в 1300 раз меньше фреона 134а (1<1300 GWP).

Результаты сравнения по основным признакам прототипа и новой технологии приведены в табл.2.

Таблица 2. Результаты сравнения по основным признакам прототипа и новой технологии.

Как видно из данных табл. 2, результаты сравнения новой технологии перед технологией прототипа демонстрирует ее преимущества, а именно: отсутствие специального оборудования работающего под давлением, рабочее давление составляет 1 атм., температура конденсатора 20-30 °С, отсутствие затрат электроэнергии на конденсацию паров экстрагента, меньшее соотношение ЛРС : экстрагент 1:8,0 масс/масс, при этом достигается выход из растительного сырья для карвона на уровне 99 %. При этом, несмотря на увеличение времени экстракции на 45 мин и с учетом того, что по новой технологии на конденсацию паров и охлаждение растворителя производитель не затрачивает электроэнергию, энергетика процесса экстракции по новой технологии на 58% меньше по сравнению с технологией прототипа.

Потери экстрагента составили 1,5±0,2 г (1,0±0,1 мл), что эквивалентно 4 % от его первоначального количества.

Состав эфирного масла полученного с помощью Novec 1230 при 2 часах циркуляции экстрагента и соотношении ЛРС/экстрагент 1:8,0 масс/масс приведен на Фиг. 1 (Хроматограмма эфирного масла полученная с помощью Novec 1230) и таблице 3.

Таблица 3. Состав эфирного масла полученного с помощью Novec 1230

Пример 2.

Навеску измельченных плодов укропа пахучего массой 5,01 г, помещают в циркуляционный экстрактор типа «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом Novec 1230 при соотношении 1:4,5 масс/масс, 22,5 г (14,0 мл) и начинают процесс циркуляционной экстракции в течение 1 часа. Полученный экстракт упаривают под вакуумом до получения эфирного масла, а экстрагент конденсируют.

Выход липофильных веществ по отношению к весу ЛРС – 3,6±0,2 %.

Выход карвона по отношению к весу ЛРС – 1,38±0,05 %.

Выход карвона – 93±4 %.

Пример 3.

Навеску измельченных плодов укропа пахучего массой 5,03 г, помещают в циркуляционный экстрактор типа «Сокслет». Заливают сырье экстрагентом Novec 1230 при соотношении 1:9,6 масс/масс, 48,0 г (30,0 мл) и начинают процесс циркуляционной экстракции в течение 4 часов. Полученный экстракт упаривают под вакуумом до получения эфирного масла, а экстрагент конденсируют.

Выход липофильных веществ по отношению к весу ЛРС – 3,7±0,2 %.

Выход карвона по отношению к весу ЛРС – 1,48±0,05%.

Выход карвона – 99±4 %.

Техническим результатом является эффективный и экологически чистый способ получения эфирного масла из плодов укропа пахучего простой в исполнении при обычных условиях, без специального и сложного оборудования.

Изобретение позволяет получить эфирное масло из плодов укропа пахучего с помощью Фторкетона-5-1-12 (Novec 1230) при минимальных энергозатратах, обычном давлении, с использованием стандартного оборудования характерного для химико-фармацевтических и/или эфиромасличных предприятий.

Способ получения эфирного масла из плодов укропа пахучего, включающий измельчение плодов, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упаривание растворителя, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют легко кипящую жидкость – Фторкетон-5-1-12 при соотношении сырьё/растворитель 1:4,5-9,6 мас./мас., экстрагирование сырья осуществляют в течение 1-4 часов, полученный экстракт упаривают до получения эфирного масла укропа.
Способ получения эфирного масла из плодов укропа пахучего
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 142.
20.01.2018
№218.016.1c6b

5-гидроксиникотинат калия, обладающий кардиопротекторной активностью

Изобретение относится к калиевой соли 5-гидроксиникотиновой кислоты формулы СНNОK,
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002640580
Дата охранного документа: 10.01.2018
17.02.2018
№218.016.2cae

Способ профилактики ишемической нейропатии зрительного нерва карбамилированным дарбэпоэтином в эксперименте

Изобретение относится к медицине, в частности к экспериментальной фармакологии и офтальмологии, и может быть использовано для профилактики ишемической нейропатии зрительного нерва. Способ включает моделирование ишемической нейропатии зрительного нерва путём ежедневного внутрибрюшинного введения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002643579
Дата охранного документа: 02.02.2018
04.04.2018
№218.016.3672

Способ прогнозирования риска развития преэклампсии на основе комбинаций генов матриксных металлопротеиназ

Изобретение относится к области медицинской диагностики и предназначено для прогнозирования риска развития преэклампсии на основе комбинаций генов матриксных металлопротеиназ. Из периферической венозной крови женщин русской национальности, являющихся уроженками Центрального Черноземья России,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002646448
Дата охранного документа: 05.03.2018
10.05.2018
№218.016.4678

Способ напыления газотермических покрытий на внутренние поверхности и устройство для его реализации

Изобретение относится к технологии напыления газотермических покрытий и может быть использовано в машиностроении, авиационной и ракетно-космической технике, станкостроении, нефтегазодобывающей промышленности, энергетике и в городских сетях. Способ напыления газотермических покрытий на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002650471
Дата охранного документа: 13.04.2018
10.05.2018
№218.016.4697

Универсальный механизм перемещения

Изобретение относится к области машиностроения и может быть использовано для создания сложных роботизированных станков и манипуляторов с возвратно-поступательным осевым перемещением исполнительного звена и одновременным вращением его вокруг этой оси. Механизм содержит корпус с расположенным в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002650473
Дата охранного документа: 13.04.2018
10.05.2018
№218.016.4825

Способ прогнозирования риска развития гиперпластических процессов эндометрия на основе генетических данных

Изобретение относится к области медицины и предназначено для прогнозирования риска развития гиперпластических процессов эндометрия у женщин русской национальности, уроженок Центрального Черноземья. Из периферической венозной крови выделяют ДНК. Методом полимеразной цепной реакции анализируют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002650988
Дата охранного документа: 18.04.2018
10.05.2018
№218.016.4827

Способ прогнозирования риска развития миомы матки

Изобретение относится к области медицины и предназначено для прогнозирования риска развития миомы матки у женщин русской национальности, уроженок Центрального Черноземья. Из периферической венозной крови выделяют ДНК методом полимеразной цепной реакции. Анализируют полиморфизмы генов rs7538038,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002650990
Дата охранного документа: 18.04.2018
10.05.2018
№218.016.482d

Способ прогнозирования риска развития генитального эндометриоза

Изобретение относится к области медицины и предназначено для прогнозирования риска развития генитального эндометриоза. Из периферической венозной крови выделяют ДНК. Методом полимеразной цепной реакции проводят анализ полиморфизмов генов rs713586, rs10441737, rs887912. В случае выявления у...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002650994
Дата охранного документа: 18.04.2018
18.05.2018
№218.016.50b0

Способ прогнозирования риска развития ишемического инсульта с учетом генетических факторов

Способ прогнозирования риска развития ишемического инсульта с учетом генетических факторов относится к биохимии. Изобретение может быть использовано для выявления риска развития инсульта у индивидуумов русской национальности, являющихся жителями Центрального Черноземья. Способ включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002653450
Дата охранного документа: 08.05.2018
29.05.2018
№218.016.5292

Способ прогнозирования риска развития преэклампсии тяжелого течения с учетом генетических данных

Изобретение относится к генетике. Описан способ прогнозирования риска возникновения преэклампсии тяжелого течения у женщин русской национальности, уроженках Центрального Черноземья, относится к области медицинской диагностики. Способ включает выделение ДНК из периферической венозной крови....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002653765
Дата охранного документа: 14.05.2018
Показаны записи 1-10 из 19.
10.11.2014
№216.013.03ae

Способ прогнозирования вероятности развития рестеноза после стентирования коронарных артерий

Изобретение относится к области медицины. Сущность способа прогнозирования вероятности развития рестеноза с учетом локализации стента в правой коронарной артерии, огибающей артерии состоит в том, что на момент стентирования осуществляют забор крови пациента и регистрируют в физических величинах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532340
Дата охранного документа: 10.11.2014
25.08.2017
№217.015.c8dd

Способ получения композиции для лечения заболеваний пародонта

Изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии, и может быть использовано для получения композиции для лечения воспалительных заболеваний пародонта. Для этого проводят измельчение растительного сырья, последовательную экстракцию из сырья 70%-ным и 40%-ным спиртом этиловым и доведение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619338
Дата охранного документа: 15.05.2017
10.05.2018
№218.016.3891

Олигопептидная композиция

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к производству кормовых и биологически активных добавок к пище. Олигопептидная композиция включает композицию из ацилированных олигопептидов, полученных из сухого обезжиренного молока путем его ферментативного гидролиза трипсином и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002646885
Дата охранного документа: 12.03.2018
01.03.2019
№219.016.d064

Производное 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата - 5-бромникотинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионат калия, обладающее эндотелиопротекторной активностью

Изобретение относится к области фармацевтики и медицины, конкретно к новому производному 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата - 5-бромникотинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионату калия, (CH3)3NHCH2CH2COOKRCOO где , обладающему повышенной эндотелиопротекторной активностью. 1 табл., 2...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002467745
Дата охранного документа: 27.11.2012
01.03.2019
№219.016.d06b

Производное 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионата - глицинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионат калия, обладающее эндотелиопротекторной активностью

Предложено новое химическое соединение, производное 3-(2,2,2-три-метилгидразиний)пропионата - глицинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионат калия, (CH3)3NNHCH2CH2COOKRCOO, где , обладающее эндотелиопротекторной активностью. Показано усиление протекторных свойств эндотелия по сравнению с ранее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002467748
Дата охранного документа: 27.11.2012
01.03.2019
№219.016.d06f

Производное 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата - 5-гидрокисиникотинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионат калия, обладающее эндотелиопротекторной активностью

Изобретение относится к области фармацевтики и медицины, конкретно к новому химическому соединению - производному 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата, а именно 5-гидрокисиникотинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионату калия, обладающему повышенной эндотелиопротекторной активностью,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002467744
Дата охранного документа: 27.11.2012
01.03.2019
№219.016.d094

Производное 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионата - никотинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионат калия, обладающее эндотелиопротекторной активностью

Изобретение относится к области органической хомии, конкретно к новому химическому соединению, производному 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионата-никотинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионат калия (CH3)3NNHCH2CH2COOKRCOO где R=, обладающему эндотелиопротекторной активностью. Предлагаемое...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002465268
Дата охранного документа: 27.10.2012
19.04.2019
№219.017.31f7

Производное 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата - 5-бромникотинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионат калия, обладающее противоишемической активностью

Изобретение относится к области фармацевтики и медицины, конкретно к новому химическому соединению, производному 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата - бромникотинату 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата калия, (СН)NНСНСНСООКRСОО где , обладающему повышенной противоишемической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002458690
Дата охранного документа: 20.08.2012
19.04.2019
№219.017.31f8

Производное 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата - никотинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионат калия, обладающее противоишемической активностью

Изобретение относится к области медицины, конкретно - к новому химическому соединению, производное 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата - никотинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионат калия, (CH)NNHCHCHCOOKRCOO, где , обладающее противоишемической активностью. Технический результат:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002458054
Дата охранного документа: 10.08.2012
19.04.2019
№219.017.3216

Производное 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионата - глицинат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионат калия, обладающее противоишемической активностью

Изобретение относится к области медицины, конкретно к новому химическому соединению, производному 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионата - глицинату 3-(2,2,2-триметилгидразиний) пропионата калия, (CH3)3NNHCH2CH2COOKRCOO где , обладающему противоишемической активностью. 1 табл.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002457198
Дата охранного документа: 27.07.2012
+ добавить свой РИД