×
10.07.2019
219.017.b122

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНОГО ПОРОШКА ДЛЯ БИОМАТЕРИАЛОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002440149
Дата охранного документа
20.01.2012
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к медицине, в частности к кальцийфосфатным керамическим материалам, предназначенным для изготовления костных имплантатов и/или замещения дефектов при различных костных патологиях. Для снижения степени агрегированности и повышения площади удельной поверхности осажденные порошки, полученные в результате химического взаимодействия, выдерживают в маточном растворе в течение не менее 14 суток и промывают этанолом. После сушки получают ультродисперсные порошки с площадью удельной поверхности не менее 210 м/г. По своему составу наноразмерные порошки состоят из гидроксиапатита и карбоната кальция. Высокая удельная поверхность порошков позволяет использовать их для получения биоматериалов с мелкодисперсной или нанокристаллической структурой. 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Порошки на основе системы гидроксиапатит (ГА) - карбоната кальция (КК) перспективны для получения керамических материалов, применяемых в медицине в качестве матриксов для восстановления костной ткани. Варьированием концентрации компонентов возможно получение материалов с требуемой биорезорбцией, что важно для быстрого замещения дефектов костной ткани разного размера и лечения пациентов различного возраста. Основными характеристиками, определяющими использование порошковых материалов при получении керамики, являются их фазовый состав и дисперсность. За счет уменьшения размеров порошков системы ГА-КК можно получить материалы с субмикронной структурой, обладающие высокой прочностью, что способствует созданию на их основе надежных костных имплантатов и пористых матриксов для быстрого восстановления костной ткани.

Кальцийфосфатные порошки получали методом химического осаждения солей (S.Raynaud, E.Champion*, D.Bemache-Assollant, P.Thomas, Calcium phosphate apatites with variable Ca/P atomic ratio I.Synthesis, characterisation and thermal stability of powders // Biomaterials 23 (2002) 1065-1072) из водных растворов в результате добавления водного раствора диаммония фосфата к водному раствору нитрата кальция. Полученный влажный порошок затем фильтровали, сушили и прокаливали. В зависимости от условий осаждения, температуры прокаливания получали различные по фазовому составу агрегированные порошки с разной удельной поверхностью от 47 до 88 г/м2. Недостатком данных порошков являются невысокая удельная поверхность порошков и образование в процессе сушки и высокотемпературного обжига (выше 1000°С) прочных агрегатов. Использование таких порошков препятствует формированию нанокристаллических керамических материалов с равномерной микроструктурой и высокой прочностью.

Наиболее близкими по техническому решению являются композиционные кальцийфосфатные порошки (патент №2367633) с атомарным соотношением Ca/P от 1,4 до 1,8 в результате химического осаждения. Для снижения степени агрегированности и повышения удельной поверхности влажные порошки, полученные в результате химического взаимодействия, промывают водой для удаления растворимых примесей, затем этанолом для вытеснения воды из порошка и толуолом для последующего замещения этанола. При постепенном замещении содержащейся в порошке воды на этанол, этанола на толуол получают влажную суспензию из осажденного порошка и толуола. В отличие от предыдущих промывающих жидкостей толуол имеет более низкое значение поверхностного натяжения, что позволяет получать более дисперсные порошки вследствие снижения поверхностных сил, стягивающих порошки в агрегаты при их сушке. Окончательное удаление жидкости осуществляется при сушке на воздухе при 100-150°С. В результате термообработки при 150-900°С формируются слабо закристаллизованные наноразмерные порошки с площадью удельной поверхности 120-200 м2/г. К недостаткам данного метода относятся: низкая площадь удельной поверхности порошков, что может приводить к формированию крупнокристаллической структуры и, как следствие, снижению прочности спеченных материалов; использование токсичного реактива - толуола; применение термообработки порошков, что повышает стоимость конечного материала. Кроме того, содержание плохорастворимых в порошках фаз - ГА и ТКФ, приводит к снижению резорбции материалов, получаемых на их основе, что приводит к нежелательному повышению времени восстановления костной ткани.

Технический результат предлагаемого изобретения - получение композиционного порошка на основе системы ГА-КК, содержащего 15-25 мас.% КК, обладающего высокой площадью удельной поверхности не менее 210 м2/г.

Технический результат достигается тем, что в способе получения наноразмерного порошка для биоматериалов, получаемого в результате химического осаждения из водных растворов с последующей промывкой в этаноле, фильтрованием и сушкой, согласно изобретению сразу после осаждения порошок подвергают старению в маточном растворе в течение не менее 14 суток и получают порошок состава 75-85 мас.% гидроксиапатита и 15-25 мас.% карбоната кальция, и площадью удельной поверхности не менее 210 м2/г.

Полученный в результате химического осаждения, сначала выдержанный в маточном растворе в течение 14 и более суток, порошок промывали этанолом, затем фильтровали и сушили до удаления жидкой фазы. Сразу после осаждения порошок состоит из слабоагрегированных частиц с низкой степенью закристаллизованности. В процессе старения в маточном растворе происходит кристаллизация аморфного осадка с образованием хорошо закристаллизованного высокодисперсного порошка. Промывка в этаноле препятствует вторичной агрегации во время сушки порошка. В результате получаются нанопорошки с площадью удельной поверхности не менее 210 м2/г.

В случае старения материалов в маточном растворе в течение меньшего времени, чем 14 суток, и использовании материалов, содержащих более 25 мас.% КК, порошки обладают меньшей величиной площади удельной поверхности (менее 200 м2/г). Использование материалов, содержащих менее 15 мас.% КК, приводит к снижению его растворимости и, как следствие, может уменьшать биорезорбцию имплантанта.

Пример 1. Порошок состава 80 мас.% ГА - 20 мас.% КК синтезировали путем смешения водных растворов гидрокарбоната и гидрофосфата аммония и водного раствора, содержащего взвесь гидроксида кальция. Осадок выдерживали в маточном растворе в течение 14 суток. После этого осадок промывали этиловым спиртом, фильтровали и сушили. Полученный порошок характеризовался площадью удельной поверхности 220 м2/г (размер частиц 5-13 нм).

Были изготовлены порошки, имеющие состав в пределах заявленного, и определены их свойства в сравнении с прототипом. Полученные результаты сведены в таблицу.

Состав и свойства спеченных керамических композитов
Образец Соотношение ГА и КК, мас.% Время старения, сутки Площадь удельной поверхности, м2 Размер частиц, нм Растворимость на 7 сутки в физиологическом растворе мг/л, Са2+ Примечание
ГА КК
1 80 20 14 220 5-13 10
2 80 20 21 240 5-10 10,1
3 80 20 7 73 20-45 9,9
4 (прототип) 100 0 - 180 10-40 Менее 3
5 90 10 - 80 15-45 Менее 6
6 50 50 21 125 15-25 11
7 60 40 30 196 10-35 10 Непромытый в этаноле

Способ получения наноразмерного порошка для керамических биоматериалов, применяемых в медицине в качестве матриксов для восстановления костной ткани, получаемого в результате химического осаждения из водных растворов с последующей промывкой в этаноле, фильтрованием и сушкой, отличающийся тем, что сразу после осаждения порошок подвергают старению в маточном растворе в течение не менее 14 суток и получают порошок состава 75-85 мас.% гидроксиапатита и 15-25 мас.% карбоната кальция и с площадью удельной поверхности не менее 210 м/г.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 17.
20.02.2013
№216.012.26d5

Способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью

Разработан способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью, для использования в реконструктивно-пластической хирургии и стоматологии при замещении костных дефектов. Способ включает синтез цинк-, медь-, железо- или сереброзамещенного гидроксиапатита из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475461
Дата охранного документа: 20.02.2013
27.02.2013
№216.012.2b40

Способ электродугового жидкофазного углетермического восстановления железа из оксидного сырья и устройство для его осуществления

Изобретение относится к бескоксовой металлургии, в частности к производству железа и сплавов на его основе посредством электродугового жидкофазного углетермического восстановления. Железосодержащее оксидное сырье и углеродсодержащий восстановитель подают в область термического действия дуги в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476599
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2b42

Способ электродугового углетермического восстановления железа из титаномагнетита с получением металлопродукта в виде порошка и гранул и устройство для его осуществления

Изобретение относится к бескоксовой металлургии, в частности к производству железа и сплавов на его основе из дисперсного оксидного сырья посредством электродугового жидкофазного углетермического восстановления. Способ осуществляют в устройстве, при этом возбуждают электрическую дугу между...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476601
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2c94

Способ получения текстурированных покрытий с анизотропной коэрцитивной силой на основе магнитных соединений

Изобретение может быть использовано при изготовлении устройств магнитной записи высокой плотности и постоянных магнитов. Способ получения текстурированных покрытий с анизотропной коэрцитивной силой на основе магнитных соединений включает синтез магнитных композиционных порошков. Для этого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476939
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.04.2013
№216.012.3713

Способ электрохимической переработки металлических отходов сплавов вольфрам-медь

Изобретение относится к регенерации вторичного металлсодержащего сырья, в том числе к электрохимической переработке металлических отходов сплавов вольфрам-медь, содержащих 7-50% Cu. Способ включает анодное окисление отходов в 10-15%-ном растворе аммиака под действием постоянного электрического...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479652
Дата охранного документа: 20.04.2013
10.05.2013
№216.012.3de0

Способ деформационно-термического производства листового проката

Изобретение относится к области металлургии, в частности к технологии получения листового проката, используемого в бронезащитных конструкциях. Для повышения бронестойкости листового проката осуществляют выплавку стали, ее рафинирование с получением стали, содержащей, мас.%: 0,25-0,35 С, 0,6-0,7...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481407
Дата охранного документа: 10.05.2013
27.06.2013
№216.012.50ba

Способ бестигельного электродугового жидкофазного восстановления железа из оксидного сырья и устройство для его осуществления

Группа изобретений относится к бескоксовой металлургии, в частности к производству железа и сплавов на его основе посредством электродугового жидкофазного углетермического восстановления оксидного сырья. Железосодержащее оксидное сырье и углеродный восстановитель в виде расходуемой стержневой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486259
Дата охранного документа: 27.06.2013
29.03.2019
№219.016.f4cc

Пористый композиционный хитозан-желатиновый матрикс для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины и касается композиционных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Высокопористые эластичные хитозан-желатиновые матриксы с пористостью более 90% состоит из хитозана и содержит желатин до 60 мас.% и лаурилсульфат натрия до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002421229
Дата охранного документа: 20.06.2011
29.03.2019
№219.016.f711

Способ получения нанопорошков систем элемент-углерод

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Получение нанопорошков систем элемент-углерод из элементов и их соединений проводится в термической плазме смеси углеводорода с одним из компонентов или смесью компонентов из группы: водяной пар, диоксид углерода. В реагирующей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002434807
Дата охранного документа: 27.11.2011
29.03.2019
№219.016.f71b

Способ получения монокристалла нитрида тугоплавкого металла и изделия из него, получаемого этим способом

Изобретение предназначено для химической, электротехнической, радиоэлектронной промышленности, материаловедения и может быть использовано для получения различных изделий: проволоки, проволочной спирали, лент, тонкостенных трубок, лодочек для работы в агрессивных средах и/или для работы при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002431002
Дата охранного документа: 10.10.2011
Показаны записи 1-10 из 49.
20.02.2013
№216.012.26d5

Способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью

Разработан способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью, для использования в реконструктивно-пластической хирургии и стоматологии при замещении костных дефектов. Способ включает синтез цинк-, медь-, железо- или сереброзамещенного гидроксиапатита из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475461
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.05.2013
№216.012.3f9f

Способ изготовления пористых керамических изделий из β-трикальцийфосфата для медицинского применения

Изобретение относится к получению пористых β-трикальцийфосфатных керамических изделий, предназначенных для применения в качестве костных имплантатов. Заявленный способ изготовления заключается в проведении следующих стадий: предварительная термообработка гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481857
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4b44

Композиционный материал на основе кальцийфосфатного цемента для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Композиционный материал выполнен на основе реакционно-твердеющей смеси порошков: трикальцийфосфата, содержащих частицы гидроксиапатита размером от 38 до 220 мкм....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484850
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fa1

Пористый кальций-фосфатный цемент

Изобретение относится к медицине. Описан пористый кальций-фосфатный гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок β-трикальцийфосфата, монокальцийфосфата моногидрата, затворяющую жидкость, представляющую собой 7-9%-ный водный раствор лимонной кислоты, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485978
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.09.2013
№216.012.6f09

Способ упрочнения пористой кальцийфосфатной керамики

Изобретение относится к композиционным материалам на основе кальцийфосфатной керамики с улучшенными прочностными характеристиками и может быть использовано для заполнения костных дефектов в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494076
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.12.2013
№216.012.8fe0

Брушитовый гидравлический цемент (варианты)

Изобретение относится к медицине. Описан брушитовый гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок α-трикальцийфосфата и затворяющую жидкость, представляющую собой раствор фосфата магния в фосфорной кислоте, где цементный порошок содержит гранулы карбоната кальция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502525
Дата охранного документа: 27.12.2013
20.07.2014
№216.012.dd7d

Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики

Изобретение относится к технологии пористых керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления изделий, сочетающих высокие показатели по пористости и прочности при невысокой теплопроводности (теплоизоляция, фильтры для очистки жидких и газовых сред,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522487
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.e143

Способ получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях

Изобретение относится к способу получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция - гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях. Заявленный способ включает получение шихты для спекания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523453
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.07.2014
№216.012.e5c8

Способ увеличения прочности цементов для медицины

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Описаны кальцийфосфатные цементные материалы, которые получают на основе порошков тетракальциевого фосфата и/или трикальцийфосфата. В качестве цементной жидкости...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524614
Дата охранного документа: 27.07.2014
20.02.2015
№216.013.2ae6

Способ получения пористого керамического матрикса на основе карбоната кальция для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях

Изобретение относится к области медицины и касается керамических материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Описан способ пропитки пористых полимерных матриц жидким шликером на основе порошка карбоната кальция, содержащим спекающие добавки карбоната или карбонатов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542439
Дата охранного документа: 20.02.2015
+ добавить свой РИД