×
10.07.2019
219.017.b11e

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИДА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002440336
Дата охранного документа
20.01.2012
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области получения диметилсульфоксида (ДМСО), который широко применяется в органическом синтезе. Согласно изобретению диметилсульфид окисляют диоксидом хлора при мольном соотношении сульфида и диоксида хлора, равном 1:0.5 соответственно, при температуре 7-10°С. Описаны также предпочтительные условия проведения процесса. 2 з.п. ф-лы.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области получения диметилсульфоксида окислением диметилсульфида. Диметилсульфоксид применяют в органическом синтезе, в качестве растворителя неорганических и органических соединений, в фармакологии и медицине.

Известен способ получения диметилсульфоксида, заключающийся в окислении диметилсульфида органическими гидроперекисями [патент SU 474977]. Недостатком способа является контроль за кислотностью водной фазы.

Известны способы получения диметилсульфоксида, заключающиеся в окислении отходов целлюлозно-бумажной промышленности, содержащих серосодержащие органические соединения, кислородом воздуха при 20-50°С путем пропускания реакционной смеси через активированный уголь, модифицированный хлористым или йодистым калием [патент SU 749830] и через активированный уголь, модифицированный тетрасульфофталацированным или ацетилацетонатами металлов переменной валентности [патент SU 1054347]. Недостатками обоих способов является сложность в выделении целевого продукта.

Известен способ получения диметилсульфоксида, взятый за прототип, заключающийся в окислении диметилсульфида 30%-ной перекисью водорода [патент SU 249375]. Диметилсульфид предварительно обрабатывают концентрированной серной кислотой. Недостатком способа является использование большого количества концентрированной серной кислоты.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является расширение спектра применения исходных веществ, применение менее токсичного и доступного реагента - диоксида хлора, выпускаемого промышленностью.

Являясь многотоннажным продуктом, используемым для обеззараживания питьевой воды и в промышленности для отбелки целлюлозы, диоксид хлора - доступный и перспективный окислитель. Благодаря хорошей растворимости диоксида хлора в воде и органических растворителях возможно проводить реакции в различных средах, а высокая реакционная способность позволяет получать в качестве конечного продукта диметилсульфоксид с выходом до 92%.

Технический результат достигается тем, что в способе получения диметилсульфоксида, включающем окисление диметилсульфида и выделение целевого продукта известными приемами, согласно изобретению окисление проводят диоксидом хлора в среде органического растворителя при мольном соотношении сульфида и диоксида хлора, равном 1:0.5 соответственно, при температуре 7-10°С. Кроме того, окисление проводят путем добавления к диметилсульфиду водного раствора диоксида хлора; окисление проводят путем барботирования в органический раствор диметилсульфида диоксида хлора.

Ранее нами было показано, что диоксид хлора селективно окисляет сульфиды до сульфоксидов [патент RU №2127258, патент RU №2139275, 1999].

Для подбора оптимальных условий реакции окисления варьировали такие параметры, как температура реакции и способ подачи окислителя. Так, температура реакции изменялась от 7 до 25°С. Было замечено, что при низких температурах увеличивается время реакции, уменьшаются потери диметилсульфида, увеличивается выход диметилсульфоксида.

Окислитель можно подавать в реакционную смесь различными способами: способ 1 - органический раствор диоксида хлора по каплям добавляется в сероорганическое соединение; способ 2 - водный раствор диоксида хлора по каплям добавляется в сероорганическое соединение; способ 3 - путем барботирования в сероорганическое соединение смеси диоксида хлора с воздухом.

Оптимальная температура проведения реакции от 7 до 10°С. Преимущество по выходу диметилсульфоксида имеет проведение реакции по способу 3.

Нами был использован промышленный диоксид хлора в виде водного раствора. В органический растворитель диоксид хлора переводили путем экстракции или барботированием с воздухом.

Реакцию проводили до обесцвечивания раствора диоксида хлора. Контроль за ходом реакции осуществляли методом газожидкостной хроматографии.

Описываемый способ демонстрируется следующими примерами.

Пример 1. К диметилсульфиду (7.64 г, 0.12 моль) по каплям (853 мл) добавляли водный раствор диоксида хлора (4.16 г, 0.06 моль) (способ 1). Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 7°С. После окончания реакции воду отгоняли. Продукты реакции делили с помощью вакуумной перегонки. Получили 7.11 г диметилсульфоксида (74% от теоретического). Т.кип. 186-190°С, nD20=1.4750. [Beilst. E.V., Н.1, 281, I 139, II 269]. ИК-спектр (CCl4), ν/см-1: 1050 (S=O). Спектр 1Н (300 МГц, CDCl3, δ, м.д.): 2.48 (с, 6Н, 2СН3). Спектр 13С (300 МГц, CDCl3, δ, м.д.): 40.62 (CH3).

Пример 2. К диметилсульфиду (10.97 г, 0.18 моль) по каплям (746 мл) добавляли раствор диоксида хлора (5.97 г, 0.09 моль) в дихлорметане (способ 2). Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 10°С. После окончания дихлорметан отгоняли. Продукты реакции делили с помощью вакуумной перегонки. Получили 11.31 г диметилсульфоксида (82% от теоретического).

Пример 3. В диметилсульфид 10.99 г (0.18 моль) барботировали диоксид хлора (5.98 г, 0.09 моль) с воздухом (способ 3) в течение 2 часов при 7-10°С. Получили 12,58 г (91% от теоретического) диметилсульфоксида.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-7 из 7.
10.04.2013
№216.012.3341

Способ получения порошковой целлюлозы

Изобретение относится к получению порошковой целлюлозы из целлюлозных материалов. Способ включает деструкцию целлюлозного материала путем воздействия на него раствора кислоты Льюиса с применением органического растворителя при перемешивании. Процесс деструкции осуществляют при низкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478664
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3351

Клеевая композиция на основе эпоксидного олигомера

Изобретение относится к области клеевых композиций и может применяться для склеивания металлических изделий и устранения дефектов металлоконструкций. Композиция содержит, мас.ч.: эпоксидный олигомер 100, отвердитель 14, диоксид кремния, аппретированный γ-аминопропилтриэтоксисиланом 200, железо...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478680
Дата охранного документа: 10.04.2013
27.06.2013
№216.012.4ee8

Биологически активная добавка кормовая "вэрва"

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к жидкой биологически активной кормовой добавке для животных и птиц. Кормовая добавка содержит действующее вещество в виде водорастворимых солей тритерпеновых кислот и получена путем экстрагирования водным раствором гидроокиси натрия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485793
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.505b

Способ получения керамики и композиционных материалов на основе tisic

Изобретение относится к области создания высокотемпературных конструкционных керамических материалов, а именно к способу получения керамического композита с матрицей на основе TiSiC. Технический результат изобретения - упрощение формования изделий, не требующее использования специальных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486164
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.12.2013
№216.012.90a2

2,6-диизоборнилфенолы

Изобретение относится к диастереомерам изоборнильных соединений структурной формулы (I), где R=H и изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию (IS, 2R, 4R, 1'S, 2'R, 4'R) и (1R, 2S, 4S, 1'R, 2'S, 4'S), где R=CH и изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию (IS, 2R, 4R, 1'R, 2'S, 4'S) или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502719
Дата охранного документа: 27.12.2013
20.02.2016
№216.014.cda9

Производные 2,6-диизоборнилфенола

Изобретение относится к новым пространственно-затрудненным фенолам, которые являются промежуточными соединениями для дальнейшей функционализации 2,6-диизоборнилфенола, где изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию (1S, 2R, 4R, 1'R, 2'S, 4'S), где изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575294
Дата охранного документа: 20.02.2016
01.03.2019
№219.016.cfd6

Получение полифункциональных сульфатированных производных на основе порошковой целлюлозы, обладающих антикоагулянтной активностью

Изобретение относится к сульфатированным производным целлюлозы, обладающим антикоагулянтной активностью. Сульфатированное производное получают путем сульфатирования целлюлозного материала. Сульфатирование осуществляют в среде N,N-диметилформамида. В качестве целлюлозного материала используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002430729
Дата охранного документа: 10.10.2011
Показаны записи 1-10 из 71.
10.04.2013
№216.012.3341

Способ получения порошковой целлюлозы

Изобретение относится к получению порошковой целлюлозы из целлюлозных материалов. Способ включает деструкцию целлюлозного материала путем воздействия на него раствора кислоты Льюиса с применением органического растворителя при перемешивании. Процесс деструкции осуществляют при низкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478664
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.06.2013
№216.012.4c34

Способ получения 2,6-диизоборнил-4-метилфенола

Изобретение относится к способу получения 2,6-диизоборнил-4-метилфенола, который представляет интерес в качестве антиоксиданта и стабилизатора полимерных материалов. Способ заключается в алкилировании п-крезола камфеном в качестве терпена при нагревании в присутствии катализатора, выбранного из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485090
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4ee8

Биологически активная добавка кормовая "вэрва"

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к жидкой биологически активной кормовой добавке для животных и птиц. Кормовая добавка содержит действующее вещество в виде водорастворимых солей тритерпеновых кислот и получена путем экстрагирования водным раствором гидроокиси натрия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485793
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.08.2013
№216.012.602e

Способ получения диметилсульфона

Изобретение относится к способу получения диметилсульфона ((CH)SO), который может быть использован органическом синтезе, фармацевтической промышленности, в производстве красителей, лекарственных средств в качестве противоспалительного средства, для лечения заболеваний суставов, помогает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490254
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.09.2013
№216.012.6b7e

Способ получения титансодержащих целлюлозных материалов

Изобретение относится к области получения титансодержащих целлюлозных материалов и может быть использовано для модифицирования целлюлозных и лигноцеллюлозных материалов и при получении их производных для специальных целей. Способ включает деструкцию лигноцеллюлозных материалов в результате...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493169
Дата охранного документа: 20.09.2013
20.09.2013
№216.012.6b81

Способ переработки древесной зелени пихты

Изобретение относится к области обработки растительного сырья, а именно древесной зелени пихты с целью выделения из нее пектиновых полисахаридов и тритерпеновых кислот. Способ переработки древесной зелени пихты предусматривает измельчение сырья, обработку сырья водным раствором щелочи,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493172
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.10.2013
№216.012.797b

Тетра-(мезо-арил)-порфирин с диизоборнилфенольными заместителями в макроцикле

Тетра-(мезо-арил)-порфирин с диизоборнилфенольными заместителями формулы I где изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию хиральных центров (1S,2R,4R,1'R,2'S,4'S) или (1S,2R,4R,1'S,2'R,4'R) и (1R,2S,4S,1'R,2'S,4'S). Соединение представляет интерес в качестве биологически активного вещества и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496761
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.11.2013
№216.012.7d9b

Гидрофильный конъюгат гидроксиэтилкрахмала и 2,6-диизоборнил-4-метилфенола

Изобретение относится к производным крахмала, а именно к гидрофильным конъюгатам гидроксиэтилкрахмала и 2,6-диизоборнил-4-метилфенола. Получен водорастворимый конъюгат, содержащий гидроксиэтилкрахмал и фрагменты 2,6-диизоборнил-4-метиленфенола, связанные с полисахаридом простой эфирной связью,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497828
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.11.2013
№216.012.847b

Противоишемическое средство

Изобретение относится к медицине, конкретно к фармакологии, и касается применения 4-метил-2,6-диизоборнилфенола в качестве лекарственного средства, обладающего противоишемическими свойствами с высокой степенью активности. 3 табл., 2 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499593
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.90a2

2,6-диизоборнилфенолы

Изобретение относится к диастереомерам изоборнильных соединений структурной формулы (I), где R=H и изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию (IS, 2R, 4R, 1'S, 2'R, 4'R) и (1R, 2S, 4S, 1'R, 2'S, 4'S), где R=CH и изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию (IS, 2R, 4R, 1'R, 2'S, 4'S) или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502719
Дата охранного документа: 27.12.2013
+ добавить свой РИД