10.07.2019
219.017.ae07

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФФЕКТА "ДИСКРИМИНАЦИИ" ИЗОТОПНОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА В УЗЛАХ МНОГОКОЛЛЕКТОРНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области электротехники, в частности к аналитическому оборудованию, а именно к разработке изотопных многоколлекторных масс-спектрометров, используемых для определения изотопного состава различных газообразных веществ. Способ заключается в изменении условий прохождения вещества в исследуемом узле, сохраняя постоянными условия прохождения в остальных узлах масс-спектрометра, при этом наличие и величину эффекта "дискриминации" изотопного состава вещества в исследуемом узле определяют по изменению значения атомной доли одного из изотопов анализируемого вещества. В качестве исследуемых узлов масс-спектрометра могут быть выбраны следующие: дозирующий клапан в системе подготовки и ввода пробы; источник ионов; диспергирующий масс-анализатор; приемник ионов и другие. Реализация способа возможна на любом масс-спектрометре, оборудованном многоколлекторной системой регистрации ионов. Изобретение позволяет выявить и количественно определить величину эффектов "дискриминации" изотопного состава вещества с целью создания масс-спектрометрической аппаратуры с более высокими аналитическими и техническими характеристиками, что является техническим результатом изобретения. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к аналитическому оборудованию, а именно к разработке изотопных многоколлекторных масс-спектрометров, используемых для определения изотопного состава различных газообразных веществ. Такие приборы находят широкое применение в различных областях химической промышленности и геологии.

Существует набор стандартных аналитических параметров масс-спектрометров, которые характеризуют масс-спектрометр и улучшению которых уделяют повышенное внимание. К таким параметрам изотопного масс-спектрометра относятся [А.А.Сысоев, В.Б.Артаев, В.В.Кащеев. Изотопная масс-спектрометрия. - М.: Энергоатомиздат, 1993. - 288 с.]: разрешение; изотопическая чувствительность (предел обнаружения); дисперсия по массам; величина эффекта "памяти"; стандартное отклонение результатов измерений и др. Известны общепринятые методы определения величины вышеперечисленных параметров, которые в большинстве своем определяются с помощью стандартных образцов изотопного состава анализируемых веществ (СО), вводимых в масс-спектрометр.

Однако указанные параметры не позволяют как разработчикам, так и пользователям масс-спектрометров получать информацию об эффектах "дискриминации" (изменения изотопного состава вещества), происходящих в различных узлах масс-спектрометра по мере поступления вещества из баллона (отборника) до приемника ионов. Такие эффекты в той или иной степени существуют во всех современных масс-спектрометрах и часто являются ограничением их аналитических возможностей и следствием использования только относительных методов измерений, при которых вместе с анализируемой пробой в масс-спектрометр необходимо параллельно вводить СО.

На фиг.1 приведена известная принципиальная схема прохождения вещества в масс-спектрометре, в которой при проведении масс-спектрометрических измерений проба (или СО), находящаяся в баллоне системы подготовки и ввода проб, последовательно проходит следующие узлы масс-спектрометра: дозирующий клапан, источник ионов с системой коллимирующих и корректирующих линз; диспергирующий магнит; приемник ионов.

В каждом из этих узлов в результате различных физических процессов возможно изменение изотопного состава вещества, вследствие чего относительная величина зарегистрированных выходных сигналов не будет соответствовать начальному изотопному составу вещества, находящегося в баллоне.

Известно [А.А.Сысоев, В.Б.Артаев, В.В.Кащеев. Изотопная масс-спектрометрия. - М.: Энергоатомиздат, 1993. - 288 с.], что эффект "дискриминации" изотопного состава вещества в масс-спектрометре в целом можно определить осуществляя ввод стандартного образца (СО) изотопного состава вещества и определяя изотопный состав по формуле:

где Ki - коэффициент относительной калибровки канала регистрации i-го изотопа;

Ui - величина выходного сигнала или ионного тока, при регистрации i-го изотопа, В (А).

Величина коэффициентов относительной калибровки Ki определяется предварительно перед измерениями изотопного состава вещества путем подачи на каждый коллектор постоянного ионного луча или опорного тока от постоянного источника.

Отличие полученного значения атомной доли i-го изотопа вещества от паспортного значения и будет характеризовать эффект "дискриминации" изотопного состава в масс-спектрометре в целом. Однако для устранения данного эффекта, снижающего аналитические возможности масс-спектрометрической аппаратуры, необходимо знать, величину "дискриминации" каждого узла масс-спектрометра.

Задача изобретения состоит в том, чтобы создать такой способ диагностики масс-спектрометра, который позволял бы определять наличие и величину эффекта "дискриминации" изотопного состава вещества в любом из узлов масс-спектрометра.

Поставленная задача достигается тем, что в известном методе определения наличия эффекта "дискриминации" изотопного состава вещества во всем масс-спектрометре, включающем определение коэффициентов калибровки каналов регистрации ионных токов, ввод вещества в масс-спектрометр с одновременной регистрацией ионных токов каждого изотопа вещества на отдельном коллекторе и расчет атомной доли i-го изотопа по формуле (1), в исследуемом узле изменяют условия прохождения вещества, сохраняя постоянными условия прохождения в других узлах масс-спектрометра, и по зафиксированному изменению величины атомной доли i-го изотопа (Сi) определяют величину эффекта "дискриминации" изотопов вещества в данном исследуемом узле масс-спектрометра.

Значение атомной доли i-го изотопа (Сi), определенное по формуле (1), зависит как от точности относительных коэффициентов калибровки Ki, так и от целого ряда параметров, характеризующих прохождение вещества от баллона до приемника ионов, и влияющих на соответствие величины регистрируемого сигнала Ui начальному содержанию изотопа. В общем случае Сi можно представить как функцию, зависящую от следующих параметров:

где Ki, Ki - коэффициенты калибровки каналов регистрации i-го и j-го изотопов вещества;

С0,i - начальное (в баллоне) содержание i-го изотопа вещества;

Р - давление газа в системе ввода пробы масс-спектрометра;

t - время измерений;

γ1, γ2, γn - коэффициенты "дискриминации" i-го изотопа в 1-ом, 2-ом и n-ом узле масс-спектрометра.

n - количество узлов масс-спектрометра, в которых может происходить изменение изотопного состава вещества.

В свою очередь величины γn зависят от параметров, характеризующих каждый узел масс-спектрометра. Так, например, коэффициент пропускания i-го изотопа вещества через дозирующий клапан (γ1) будет зависеть от режима течения вещества в дозирующем клапане, т.е. от величины давления вещества перед клапаном и характерного размера канала клапана.

В таблице приведен перечень возможных варьируемых параметров для каждого из узлов изотопного многоколлекторного масс-спектрометра.

Узел масс-спектрометраВозможные варьируемые условия (параметры)
Система подготовки и ввода пробы- Давление газа перед дозирующим клапаном; - Характерные размеры канала дозирующего клапана;
- Изотопный состав анализируемого газа;
Источник ионов (ионизация электронным ударом)- Давление газа в области ионизации;
- Напряженность фокусирующего магнитного поля;
- Величина потока и энергии электронного пучка;
- Величина ионного тока анализируемого вещества;
- Размер щели коллимирующей линзы;
- Величина потенциалов электродов источника ионов;
Система корректирующих и коллимирующих линз- Размеры щелей корректирующих и коллимирующих линз;
- Величины потенциалов на линзах;
- Величина ионного тока анализируемого вещества;
Диспергирующий магнит- Величина зазора анализатора в диспергирующем магнитном поле;
- Формы входной и выходной границ магнитного поля;
- Напряженность магнитного поля;
- Величина ионного тока анализируемого вещества;
Приемник ионов- Размеры входных диафрагм;
- Величина антидинатронного потенциала;
- Характерные размеры коллекторов;
- Величина ионного тока анализируемого вещества.

Таким образом, задача определения величины эффекта "дискриминации" изотопного состава вещества в n-ом узле изотопного многоколлекторного масс-спектрометра решается выполнением следующих действий:

1. Определяют коэффициенты относительной калибровки каналов регистрации ионных токов (Ki);

2. Вводят анализируемое вещество в масс-спектрометр, регистрируя каждый изотоп вещества на отдельном коллекторе;

3. Выбирают в качестве индикатора i-ый изотоп вещества, содержание которого рассчитывают по формуле (1);

4. Изменяют условия прохождения вещества через n-ый узел масс-спектрометра, сохраняя постоянными условия прохождения в остальных узлах, и наблюдают за изменением величины Сi.

Осуществление заявляемого способа можно продемонстрировать на примере диагностики масс-спектрометра МТИ-350Г (г. Новоуральск, Россия), предназначенного для определения изотопного состава гексафторида урана (ГФУ). Проводилось определение величины эффекта "дискриминации" изотопов урана на дозирующем клапане игольчатого типа, расположенном в системе подготовки и ввода проб. Данный клапан обеспечивает поступление анализируемого газа в источник ионов с требуемым расходом. Номинальный расход ГФУ составляет около 1 мг/час, давление ГФУ до и после клапана составляют ˜100 и ˜10-3 мм рт.ст. соответственно.

В качестве индикатора наблюдали за измеренным значением содержания урана-235 в стандартном образце изотопного состава урана, паспортное значение атомной доли данного изотопа урана в котором составляло (5,3797±0,0025)%. Условия прохождения ГФУ через дозирующий клапан изменяли путем уменьшения давления ГФУ перед клапаном и открытием клапана для восстановления прежней интенсивности аналитического сигнала с целью сохранения постоянными условия прохождения вещества в следующих узлах масс-спектрометра. Величина выходного сигнала иона 238UP5+ поддерживалась равной ˜5·10-9 А.

Таким образом, выражение (2) в данном случае может быть представлено в виде:

где Р - давление ГФУ перед дозирующим клапаном;

d - характерный размер канала клапана.

На фиг.2 представлена полученная зависимость содержания урана-235, определяемого по формуле (1), от давления ГФУ перед дозирующим клапаном, которая демонстрирует непрерывное увеличение измеренного значения содержания урана-235 при уменьшении давления ГФУ, что свидетельствует об увеличении величины эффекта "дискриминации" вследствие приближения длины свободного пробега молекул ГФУ к характерному размеру канала дозирующего клапана. При изменении давления на 100 мм рт.ст. максимальное изменение атомной доли урана-235 составило ˜0,010%.

Максимально возможное разделения изотопов в случае реализации молекулярного режима течения составит:

Таким образом, полученная зависимость, с одной стороны, доказывает наличие эффекта "дискриминации" в дозирующем клапане, с другой - свидетельствуют о реализации в клапане масс-спектрометра молекулярно-вязкостного режима течения газа, т.к. в случае молекулярного режима течения газа изменение содержания урана-235 составляло до 0,023%.

После доработки конструкции данного игольчатого клапана, направленной на создание более вязкого режима течения ГФУ, была повторно снята зависимость С235=f(P), представленная на фиг.3. Полученные результаты указывают на существенное уменьшение эффекта разделения изотопов. Максимально зафиксированная величина ΔС235 составила ˜0,002%, что свидетельствует о реализации более вязкого режима течения ГФУ. При этом изменение величины давления перед иглой от 40 до 100 мм рт.ст. не приводит к какому-либо заметному изменению содержания урана-235.

Таким образом, приведенный пример подтверждает возможность применения указанного способа диагностики масс-спектрометра и позволяет выявить наличие и величину эффекта "дискриминации" изотопного состава анализируемого вещества в дозирующем клапане масс-спектрометра, на этом основании оптимизировать его конструкцию и тем самым существенно уменьшить эффект разделения изотопов урана в данном узле масс-спектрометра.

Изобретение повышает эффективность и качество разрабатываемого масс-спектрометрического оборудования и способствует повышению уровня его конкурентоспособности.

146200000007.tiftifdrawing49гдеn-регистрируемыеизотопывещества,отличающийсятем,чтовисследуемомузлемасс-спектрометрапереборомпараметровузламеняютусловияпрохождениявеществачерезузел,сохраняяпостояннымиусловияпрохождениявеществавостальныхузлахмасс-спектрометра,приэтомвеличинуэффекта"дискриминации"изотопногосостававеществавданномузлеопределяютпоизменениювеличиныатомнойдолиi-гоизотопавещества(С).1.Способопределенияэффекта"дискриминации"изотопногосостававеществавузлахмногоколлекторногомасс-спектрометра,включающийпредварительноеопределениекоэффициентовкалибровкиканаловрегистрацииионныхтоков(K),вводстандартногообразцаизотопногосостававеществавмасс-спектрометр,одновременнуюрегистрациюионныхтоковкаждогоизотопавещества(U)наотдельномколлектореирасчетатомнойдолиi-гоизотопавеществапоформуле12.Способпоп.1,отличающийсятем,чтоприопределениивеличиныэффекта"дискриминации"вдозирующемклапанесистемыподготовкиивводапробымасс-спектрометравкачествеизменяемыхпараметровпрохождениявеществавыбираютвеличинудавлениягазапереддозирующимклапаномистепеньоткрытияклапана.23.Способпоп.1или2,отличающийсятем,чтовкачествеанализируемоговеществаиспользуютгексафторидурана,авкачествеиндикатораиспользуютатомнуюдолюурана-235.3
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 12.
20.10.2013
№216.012.7559

Десублимационный аппарат

Изобретение относится к оборудованию для проведения процессов десублимации-сублимации гексафторида урана с целью его очистки от легких примесей и может быть использовано на разделительных производствах атомной промышленности. Десублимационный аппарат содержит оснащенный нагревателем стенки...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495701
Дата охранного документа: 20.10.2013
10.12.2013
№216.012.8953

Многоэлементный матричный фильтр-прессный электролизер воды

Изобретение относится к технике электролитического получения водорода и кислорода в электролизерах воды и может быть использовано в топливных элементах, применяющихся в космических, подводных аппаратах, в наземном транспорте и в других устройствах. Изобретение относится к многоэлементному...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500837
Дата охранного документа: 10.12.2013
20.12.2013
№216.012.8d6f

Электролизер для получения водорода и кислорода из воды

Изобретение относится к устройствам для получения водорода и кислорода электролизом воды. Электролизер включает корпус, размещенные в нем последовательно соединенные между собой ячейки, состоящие из катода, анода, размещенной между ними газозапорной мембраны, насосы для циркуляции щелочного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002501890
Дата охранного документа: 20.12.2013
10.02.2014
№216.012.9dec

Способ штамповки эластичной средой

Изобретение относится к области обработки металлов давлением, в частности к холодной штамповке тонколистовых металлов эластичной средой с осуществлением глубокой вытяжки за несколько проходов. На первом этапе пакет из нескольких тонколистовых заготовок подвергают глубокой вытяжке под давлением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506136
Дата охранного документа: 10.02.2014
27.02.2014
№216.012.a5c2

Десублимационный аппарат

Изобретение относится к оборудованию для проведения процессов десублимации-сублимации гексафторида урана (ГФУ). Десублимационный аппарат содержит корпус (1), в котором расположены кольцевая десублимационная камера с размещенными в ней перегородками (17,18,19), патрубки подвода-отвода (6)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002508149
Дата охранного документа: 27.02.2014
20.05.2014
№216.012.c536

Биполярная пластина топливного элемента круглой формы

Предложенное изобретение относится к биполярным пластинам топливных элементов (ТЭ). Предложенная биполярная пластина ТЭ круглой формы содержит разделительные пластины, имеющие среднюю зону, в которой каналы расположены по эвольвентам окружности, ограничивающей центральную зону, причем длина...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516245
Дата охранного документа: 20.05.2014
20.09.2014
№216.012.f57a

Ударно-инерционное устройство для очистки газа

Изобретение предназначено для улавливания мелкодисперсных и аэрозольных жидких и твердых частиц из газового потока и может быть использовано в нефтяной, газовой, химической и других отраслях промышленности. Ударно-инерционное устройство для очистки газа от жидких и твердых аэрозолей содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528675
Дата охранного документа: 20.09.2014
10.05.2015
№216.013.499c

Спектрометрическая импульсная ионизационная камера

Изобретение относится к области регистрации альфа-излучения и может использоваться для измерения энергий альфа-частиц в атомной, ядерной отраслям промышленности. Спектрометрическая импульсная ионизационная камера включает модуль газонаполнения, выполненный в виде системы электромагнитных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550351
Дата охранного документа: 10.05.2015
20.02.2019
№219.016.c006

Способ подготовки проб для определения содержания изотопов урана в маслах

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу подготовки проб для определения содержания элементов и их изотопов в углеводородных, минеральных и синтетических, в частности вакуумных маслах, нефтепродуктах и горюче-смазочных материалах. Способ подготовки проб для определения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002338186
Дата охранного документа: 10.11.2008
11.03.2019
№219.016.da80

Способ создания перепада давления и устройство для его осуществления

Изобретение относится к способу создания перепада давления газовых смесей, а также к устройству для его осуществления и может использоваться, например, с целью проведения испытаний по определению погрешности различных средств измерения перепада давления, в том числе их поверки, градуировки и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002367918
Дата охранного документа: 20.09.2009
Показаны записи 1-5 из 5.
10.05.2015
№216.013.499c

Спектрометрическая импульсная ионизационная камера

Изобретение относится к области регистрации альфа-излучения и может использоваться для измерения энергий альфа-частиц в атомной, ядерной отраслям промышленности. Спектрометрическая импульсная ионизационная камера включает модуль газонаполнения, выполненный в виде системы электромагнитных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550351
Дата охранного документа: 10.05.2015
26.08.2017
№217.015.dad9

Способ определения электромагнитных параметров асинхронных электродвигателей

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения электромагнитных параметров наземных и погружных асинхронных электродвигателей на предприятиях по ремонту электрооборудования и на площадках нефтедобывающих скважин. В известном способе определения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002623834
Дата охранного документа: 29.06.2017
10.04.2019
№219.017.07c1

Способ приготовления гранулированного смешанного фтористого сорбента на основе фторида натрия

Изобретение относится к синтезу гранулированных химических поглотителей. Способ приготовления гранулированного смешанного сорбента на основе фторида натрия включает гидрофторирование при 300-350°С прокаленных гранул, сформованных из пасты, содержащей (мас. %): карбонат натрия - 92-80,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002408420
Дата охранного документа: 10.01.2011
29.04.2019
№219.017.4489

Способ определения содержания кремния в урановых материалах

Изобретение относится к определению элементов-неметаллов в урановых материалах применительно к атомной промышленности. Масс-спектрометрический с индуктивно-связанной плазмой способ определения содержания кремния, например, в гексафториде урана осуществляют с использованием динамической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002456591
Дата охранного документа: 20.07.2012
10.07.2019
№219.017.ae08

Способ определения изотопного состава гексафторида урана с помощью многоколлекторного масс-спектрометра

Изобретение относится к области электротехники, в частности к контрольно-измерительной технике, а именно к многоколлекторным масс-спектрометрам, и может быть использовано в различных отраслях химической промышленности для определения изотопного состава веществ, в частности, на предприятиях...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002337428
Дата охранного документа: 27.10.2008

Похожие РИД в системе