Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОФОСА

Изобретение относится к способам получения сложных удобрений, в частности аммофоса.

Известны способ получения аммофоса путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком при рН=3-5, упаривания пульпы, сушки и грануляции готового продукта. При этом в зависимости от используемого сырья получается продукт, содержащий 47-52% Р₂O_5общ, 46-50% Р₂O_5усв, 11-12% N (А.А. Соколовский, Т.П. Унанянц. Краткий справочник по минеральным удобрениям. Л.: Химия. 1977. Стр. 242).

Недостатком способа является невысокое качество продукта.

Наиболее близким техническим решением является способ получения аммофоса путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рН 5-5,5, упаривания пульпы, сушки и грануляции готового продукта, при этом нейтрализация фосфорной кислоты производится в две стадии: в первой ступени кислоту нейтрализуют до рН 4-4,5, отделяют примеси, а затем после упаривания фильтрат донейтрализовывают аммиаком (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л.: Химия. 1961. Стр. 842).

Недостатком известного способа является недостаточно полное осаждение примесей, плохие седиментационные свойства твердой фазы пульпы после первой нейтрализации.

В интервале рН 4-4,5 происходит неполное осаждение примесей (не более 50%), а выделяющиеся в этих условиях из необесфторенной экстракционной фосфорной кислоты трехзамещенные фосфаты железа и алюминия, кремнефториды аммония и др. примеси обладают плохими физическими, в частности седиментационными свойствами, по своей структуре они представляют аморфные гели, что создает трудности при разделении пульпы [Переработка фосфоритов Каратау. Под ред. М.Е. Позина, Б.А. Копылева, В.Н. Белова, В.А. Ершова. Л.: Химия, 1975, с. 109-111] . Производительность фильтрации составляет не более 30-50 кг/(м²ч) при влажности осадка 40-50%, скорость отстаивания - не более 0,04-0,05 м/ч.

Задачей предлагаемого изобретения является получение высококачественного продукта при использовании экстракционной фосфорной кислоты, полученной из различного фосфатного сырья, повышение седиментационных свойств осадков и улучшение условий разделения пульпы.

Способ получения аммофоса заключается в нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком в две стадии с отделением осадка после первой стадии, упарки растворов, грануляции и сушке готового продукта, при этом 60-95% экстракционной фосфорной кислоты подают в зону нейтрализации с рН 5,6-6,5, а после отделения осадка жидкую фазу смешивают с оставшейся частью экстракционной фосфорной кислоты.

Такой прием позволяет получить следующие результаты.

Увеличение рН на первой стадии нейтрализации до 5,6-6,5 приводит к более полному осаждению примесей и образованию комплексных аммонийных фосфатов железа и алюминия, а также кремнефторидов аммония, а при наличии магния в сырье и осаждению магния в виде магнийаммонийфосфата, имеющих кристаллическую структуру и обладающих более высокими седиментационными свойствами - более высокой скоростью отстаивания и более высокими фильтрующими свойствами. Введение 5-40% экстракционной фосфорной кислоты после отделения осадка снижает рН раствора до величины рН 3-5,5, необходимой для получения аммофоса. Получаемый при этих условиях аммофос будет мало зависеть от состава исходного сырья и количества магния в нем.

Сущность процесса поясняется примерами.

Пример 1.

950 кг экстракционной фосфорной кислоты (95% от общего количества), полученной из кировского апатитового концентрата, содержащей 23,6% Р₂O₅, 1,42% SO₃св. , 0,15% MgO, 0,21% Fe₂O₃,0,31% Al₂O₃, 0,5% CaO, 1,4% F, 0,91% взвешенных веществ, и 69 кг аммиака подают в зону смешения с рН 5,6. Количество суспензии составляет 1019 кг. Затем суспензию разделяют на фильтре. Количество влажной твердой фазы - 51,3 кг, в т.ч. 15,3 кг Н₂О. Жидкую фазу в количестве 967,7 кг смешивают со 50 кг экстракционной фосфорной кислоты и направляют на упарку, грануляцию и сушку. Количество готового продукта составляет 402 кг.

Пример 2.

700 кг экстракционной фосфорной кислоты (70% от общего количества), полученной из ковдорского апатитового концентрата, содержащей 23,6% P₂O₅, 1,1% SO₃св. , 1,3% MgO, 0,31% Fе₂O₃, 0,12% Аl₂О₃, 0,5% CaO, 0,6% F, 0,91% взвешенных веществ, и 65 кг аммиака подают в зону смешения с рН 6. Количество суспензии составляет 765 кг. Затем суспензию разделяют на гидроциклоне. Количество влажной твердой фазы составляет 102 кг, в т.ч. 51 кг жидкой фазы. Жидкую фазу в количестве 663 кг смешивают с 300 кг экстракционной фосфорной кислоты и направляют на упарку, грануляцию и сушку. Количество готового продукта составляет 387 кг.

Пример 3.

650 кг экстракционной фосфорной кислоты (65% от общего количества), полученной из кингисеппского флотоконцентрата, содержащей 23,1% Р₂O₅, 1,37% SO₃св. , 0,92% MgO, 0,75% Fe₂O₃, 0,12% Аl₂О₃, 0,73% CaO, 1,1% F, 1% взвешенных веществ, и 60 кг аммиака подают в зону смешения с рН 6,3. Количество суспензии составляет 710 кг. Затем суспензию разделяют в сгустителе. Количество влажного осадка составляет 84 кг, в т.ч. 42 кг жидкой фазы. Жидкую фазу в количестве 626 кг смешивают со 350 кг экстракционной фосфорной кислоты и направляют на упарку, а затем грануляцию и сушку. Количество готового продукта составляет 395 кг.

Пример 4
600 кг экстракционной фосфорной кислоты (60% от общего количества), полученной из кировского апатитового концентрата, содержащей 23,6% Р₂O₅, 1,42% SO₃св. , 0,15% MgO, 0,21% Fe₂О₃, 0,31% Al₂O₃, 0,5% CaO, 1,4% F, 0,91% взвешенных веществ, и 68 кг аммиака подают в зону смешения с рН 6,5. Количество суспензии составляет 668 кг. Затем суспензию разделяют на фильтре. Количество влажной твердой фазы - 36 кг, в т.ч. 9 кг Н₂O. Жидкую фазу в количестве 632 кг смешивают со 400 кг экстракционной фосфорной кислоты и направляют на упарку, грануляцию и сушку. Количество готового продукта составляет 427 кг.

Понижение рН ниже 5,6 приводит к снижению количества осажденных примесей и ухудшению седиментапионных свойств осадков. Повышение рН более 6,5 нецелесообразно в связи с практически полным осаждением примесей и повышением давления паров аммиака. Снижение количества подаваемой на первую стадию экстракционной фосфорной кислоты менее 60% нецелесообразно в связи с неполным осаждением примесей, повышение количества экстракционной фосфорной кислоты более 95% не позволит поднять рН до 5,6.

В таблице приводятся сравнительные показатели предлагаемого и известного способов.

Как видно из таблицы, в предлагаемом способе получается качественный аммофос с использованием экстракционной фосфорной кислоты, получаемой из любого фосфатного сырья, а отделяемый на первой стадии нейтрализации осадок обладает более высокими седиментационными свойствами.