УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ CO-ЭКСТРАКТОВ

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для проведения непрерывного противоточного процесса экстракции из твердых материалов сжиженными и сверхкритическими газами, например для извлечения пищевых, лекарственных и биологически активных веществ из растительного или другого сырья, и может быть использовано в пищевой, фармацевтической и микробиологической промышленности для получения экстрактов.

Преимущественно изобретение может быть использовано для проведения процессов сверхкритической экстракции твердых материалов в диоксиде углерода.

Известна установка для экстракции биологического сырья, содержащая последовательно соединенные в замкнутый контур магистралями с запорной арматурой конденсатор, по меньшей мере один экстрактор с размещенным в нижней части барботером, испаритель, сепаратор средства подпитки экстрагента, сборник экстракта и дополнительные магистрали с запорной арматурой, соединяющие магистраль конденсатор - экстрактор с испарителем, магистраль экстрактор - испаритель с конденсатором, а также магистраль с обратным клапаном и регулируемой запорной арматурой, соединяющую магистраль испаритель - сепаратор с барботером (см. патент РФ №2060777, кл. 6 B01D 11/02).

Недостатком этой установки является то, что экстрагент поступает в экстракторы самотеком через буферные емкости из конденсатора, при этом практически невозможно изменять расход экстрагента (суб- и сверхкритического газа), соответственно, повышать производительность процесса экстракции. При использовании в качестве экстрагента диоксида углерода рабочее давление будет составлять 6,65 МПа, в то же время известно, что наиболее полное извлечение ценных компонентов растительного сырья осуществляется при проведении сверхкритической экстракции при давлении диоксида углерода свыше 20 МПа.

Наиболее близким устройством того же назначения к заявляемому изобретению по совокупности признаков является установка для получения СO₂-экстрактов, включающая несколько экстракторов, соединенных трубопроводами по кольцевой схеме с управляемыми клапанами, обеспечивающими последовательно поочередное отключение экстракторов на перезагрузку, расположенный над экстракторами совмещенный испаритель-конденсатор, в котором межтрубное пространство является зоной испарения двуокиси углерода из мисцеллы, а трубное пространство является зоной конденсации паров двуокиси углерода, на выходе конденсатора установлен дроссель, после испарителя установлен пленочный окончательный дистиллятор, межтрубное пространство испарителя -конденсатора соединено со входом компрессора, а выход компрессора подсоединен к трубному пространству испарителя-конденсатора (см. патент РФ №2181139, кл. 7 С11В 1/00, В01D 11/02).

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного устройства, относится то, что при работе известной установки обеспечивается только непрерывная работа испарителя-конденсатора и пленочного окончательного дистиллятора. В то же время требуется последовательно поочередное отключение экстракторов на перезагрузку.

Известная установка может обеспечить проведение процесса субкритической экстракции жидким растворителем под давлением 6,65 МПа. В то же время повышение давления сжиженного растворителя свыше 20 МПа для проведения процесса сверхкритической экстракции способствует более полному извлечению компонентов из сырья за счет более глубокого проникновения растворителя под давлением внутрь частиц сырья и повышения растворимости ценных компонентов в сверхкритическом газе.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении изобретения, заключается в повышении коэффициента извлечения экстрактов и интенсификации процесса экстракции за счет повышения давления растворителя и проведения перезагрузки экстрактора без его остановки.

Указанный технический результат достигается тем, что в установке непрерывного действия для получения СO₂-экстрактов, включающей экстрактор, испаритель, конденсатор, компрессор с ресивером, газгольдер и дроссель, между ресивером компрессора и экстрактором установлен флюидный насос, экстрактор соединен трубопроводами через запорные клапаны с входом и выходом флюидного насоса и газгольдером и снабжен шлюзовыми устройствами для загрузки и выгрузки сырья, каждое шлюзовое устройство содержит по два полнопроходных крана, а между кранами установлены стаканы, соединенные трубопроводами через

быстродействующие запорные клапаны с флюидным насосом, ресивером компрессора и газгольдером.

Кроме того, дроссель установлен на газгольдере в месте присоединения к нему трубопровода, соединяющего стаканы и экстрактор с газгольдером, и снабжен быстродействующим приводом, включение и выключение которого осуществляется в зависимости от показаний термометра, установленного на трубопроводе.

Кроме того, дроссель и трубопроводы, соединяющие стаканы и экстрактор с газгольдером, выполнены обогреваемыми.

Установка между ресивером компрессора и экстрактором флюидного насоса и соединение экстрактора с его входом и выходом трубопроводами через запорные клапаны позволяет повысить давление подаваемого в экстрактор диоксида углерода, достаточного для проведения сверхкритической экстракции и организовать циркуляцию растворителя в экстракторе.

Снабжение экстрактора шлюзовыми устройствами для загрузки и выгрузки сырья, содержащими по два полнопроходных крана, и установка стаканов между кранами позволяет осуществлять при поочередном открытии и закрытии кранов сначала загрузку сырья в стакан, расположенный между кранами, и затем в экстрактор, в котором находится диоксид углерода под давлением, а также подобным же образом осуществлять и выгрузку сырья из экстрактора, что позволяет обеспечить непрерывную работу экстрактора без его остановки на перезагрузку.

Соединение стаканов трубопроводами через быстродействующие запорные клапаны с флюидным насосом позволяет перед загрузкой сырья в экстрактор и выгрузкой сырья из экстрактора соединять стаканы с флюидным насосом и уравнивать давление растворителя в экстракторе и стаканах перед загрузкой сырья в экстрактор и его выгрузкой в стакан из экстрактора. Уравнивание давления, в свою очередь, позволяет избежать резких выбросов сырья при падении давления растворителя в результате соединения экстрактора со стаканами и значительно снизить усилия, необходимые для открытия и закрытия кранов.

Соединение стаканов трубопроводами через быстродействующие запорные клапаны с ресивером компрессора и газгольдером позволяет осуществить ступенчатое снижение давления в стакане перед загрузкой сырья в стакан и выгрузкой сырья из стакана, сначала снижая давление в стакане до давления в ресивере, а затем и до атмосферного в газгольдере.

Установка дросселя на газгольдере, в месте присоединения к нему трубопровода, соединяющего стаканы с газгольдером, и снабжение его быстродействующим приводом, включение и выключение которого осуществляется в зависимости от показаний термометров, установленных на трубопроводе, соединяющем стаканы и экстрактор с газгольдером, позволяют осуществлять плавное снижение давления в стаканах и экстракторе от давления в ресивере компрессора до атмосферного без перемерзания трубопроводов, вследствие резкого падения давления растворителя.

Выполнение дросселя и трубопроводов, соединяющих стаканы и экстрактор с газгольдером, обогреваемыми позволяет сократить паузы между включениями и выключениями быстродействующего привода дросселя и тем самым уменьшить продолжительность снижения давления в стаканах и экстракторе при их освобождении от растворителя.

На фиг.1 изображена схема установки для получения СO₂-экстрактов, предназначенной для работы в режимах как субкритической, так и сверхкритической экстракции, на фиг.2 - дроссель.

Установка (см. фиг.1) содержит экстрактор 1, флюидный насос 2, компрессор 3 с ресивером 4, газгольдер 5 и сборник экстракта 6. На экстрактор 1 установлены шлюзовые устройства 7 и 8, служащие для загрузки сырья в экстрактор 1 и выгрузки сырья из экстрактора 1 соответственно. Высота экстрактора 1 зависит от номенклатуры сырья и требуемой степени извлечения из него экстрагируемых компонентов. Шлюзовое устройство 7 содержит два полнопроходных крана 9 и 10, между которыми установлен стакан 11. В качестве полнопроходных кранов используются шаровые или пробковые краны высокого давления, серийно выпускаемые промышленностью. Шлюзовое устройство 8 идентично по конструкции шлюзовому устройству 7 и содержит два полнопроходных крана 12 и 13, между которыми установлен стакан 14. Стакан 11 соединяется трубопроводом 15 через клапан 16 с выходом флюидного насоса 2, трубопроводом 17 через клапан 18 с ресивером 4, а трубопроводом 19 через клапан 20 с газгольдером 5. Стакан 14 соединяется трубопроводом 21 через клапан 22 с выходом флюидного насоса 2, трубопроводом 23 через клапан 24 с ресивером 4, а трубопроводом 25 через клапан 26 с газгольдером 5. Экстрактор 1 снабжен двумя патрубками 27 и 28, присоединенными соответственно через клапаны 29 и 30 к входу и выходу флюидного насоса 2. Кроме того, патрубок 27 экстрактора 1 дополнительно присоединен трубопроводом 31 через клапан 32 к газгольдеру 5. Перед входом в газгольдер 5 клапаны 20, 26 и 32 соединены трубопроводом 33, на котором установлен термометр 34. Трубопровод 33 присоединен к дросселю 35, соединенному с газгольдером 5. Трубопроводы 17, 19, 23, 25 и 31 снабжены нагревательными элементами 36.

Дроссель 35 (см. фиг.2) содержит корпус 37, внутри которого размещен шток 38, на который установлен клапан 39 с регулирующей иглой 40. Корпус имеет два патрубка 41 и 42, присоединенных к трубопроводу 33 и газгольдеру 5 соответственно, и узел уплотнения 43. Шток 38 присоединен к быстродействующему приводу 44, в качестве которого используется пневматический цилиндр. Частота включения и выключения быстродействующего привода 44 осуществляется в зависимости от показаний термометра 34, установленного на трубопроводе 33.

Установка работает следующим образом.

После заполнения установки растворителем включаются в работу компрессор 3 и флюидный насос 2 и растворитель под давлением через открытые клапаны 29 и 30, патрубки 27 и 28 циркулирует противотоком относительно загружаемого сырья через экстрактор 1. Далее осуществляется загрузка сырья в экстрактор 1 через шлюзовое устройство 7, которая осуществляется следующим образом. Стакан 11 через открытый клапан 20 сообщается с газгольдером 5, в котором давление растворителя равно атмосферному давлению. Открывается кран 9 и порция сырья ссыпается в стакан 11, после чего кран 9 и клапан 20 закрываются. Открывается клапан 16 и растворитель под давлением подается от флюидного насоса 2 в стакан 11, при этом давления в экстракторе 1 и стакане 11 уравниваются по обе стороны закрытого крана 10.

Кран 10 открывается и сырье из стакана 11 поступает в экстрактор 1. Для проведения загрузки очередной порции сырья давление растворителя в стакане 11 снижается сначала открытием клапана 18, соединяющего стакан 11 с ресивером 4, после которого давление в стакане 11 снижается до давления растворителя в ресивере 4. Клапан 18 закрывается, открывается клапан 20 и растворитель из стакана 11 поступает через обогреваемые нагревательными элементами 36 трубопровод 19 и патрубок 41 в корпус 37 дросселя 35 под клапан 39 с регулирующей иглой 40. Частота включения и выключения быстродействующего привода 44, соединенного посредством штока 38 с клапаном 39, осуществляется в зависимости от показаний термометра 34, установленного на обогреваемом трубопроводе 33.

При открытии дросселя 35 растворитель поступает в газгольдер 5. При понижении температуры трубопровода 33 ниже допустимой, дроссель 35 закрывается.

В зависимости от показаний термометра 34 осуществляется прерывистый сброс давления из стакана 11, что исключает перемерзание трубопроводов 19 и 33.

Далее операция загрузки сырья в экстрактор 1 повторяется вплоть до его заполнения.

Разгрузка сырья из экстрактора 1 осуществляется следующим образом. Сначала стакан 14 через открытый клапан 22 соединяется с выходом флюидного насоса 2 и растворитель под давлением подается в стакан 14, при этом давления в экстракторе 1 и стакане 14 уравниваются по обе стороны закрытого крана 12, что позволяет открывать кран 12 с меньшим усилием привода.

Открывается кран 12 и порция сырья, равная объему стакана 14, ссыпается в стакан 14, после чего кран 12 и клапан 22 закрываются. Для последующей выгрузки сырья через кран 13 давление растворителя в стакане 14 снижается сначала открытием клапана 24, соединяющего стакан 14 с ресивером 4, после которого давление в стакане 14 снижается до давления растворителя в ресивере 4. Затем клапан 24 закрывается, а открывается клапан 26 и растворитель из стакана 14 поступает по трубопроводам 25 и 33 в дроссель 35 и далее в газгольдер 5.

В зависимости от показаний термометра 34 осуществляется прерывистый сброс давления из стакана 14, что исключает перемерзание трубопроводов 25 и 33. После снижения давления в газгольдере 5 и в стакане 14 до атмосферного открывается кран 13 и сырье выгружается из экстрактора 1. Проведение поочередных выгрузки и загрузки сырья через шлюзовые устройства 8 и 7 соответственно обеспечивает непрерывную работу экстрактора 1.

При сбросе растворителя из стаканов 11 и 14 или из экстрактора 1 через клапан 32 в газгольдер 5, растворитель переходит в газовую фазу, которая компрессором 4 и флюидным насосом 2 сжимается до требуемого давления, а в газгольдере 5 отделяется экстракт, который сливается в сборник 6.