27.06.2019
219.017.973a

Способ получения n,n,n΄-триметил-α-ω-полиметилендиаминов

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть

Правообладатели

Сомин И.Н.

№ охранного документа
0000216007
Дата охранного документа
23.07.1968
Реферат Свернуть Развернуть

Известен способ получения N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиаминов, заключающийся во взаимодействии ω-(N,N-диалкил)-аминоалкил-галогенидов с алкиламинами.

С целью увеличения выхода конечного продукта, предложен способ получения N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиаминов, заключающийся во взаимодействии α,ω-полиметилендиамина с акрилонитрилом, полученный при этом N-цианэтил-α,ω-полиметилендиамин метилируют с последующей обработкой основания N-цианэтил-N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиамина соляной кислотой и децианэтилированием солянокислых солей N-цианэтил-N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиаминов при температуре 230-250°С. Выход конечного продукта 70%.

Пример. 19,5 г N-цианэтил-N,N,N′-триметил-1,6-гексаметилендиамина, полученного из гексаметилендиамина, смешивают при охлаждении с 25 мл концентрированной соляной кислоты. Воду и избыток кислоты отгоняют в вакууме, а затем в том же приборе, не отключая вакуума, быстро поднимают температуру бани до 220-230°С. Образующаяся после удаления воды кристаллическая солянокислая соль исходного диаминонитрила при этой температуре начинает плавиться с разложением. Разложение завершают в вакууме нагреванием реакционной массы при 230-250°С в течение 20-25 мин. После охлаждения массу растворяют в воде, подщелачивают 40-50%-ным раствором едкого натра, диамин извлекают эфиром, высушивают углекислым калием и перегоняют. Выход N,N,N′-триметил-1,6-гексаметилендиамина 11 г (75%); т.кип. 94-96°С (15 мм рт.ст.); 1,4440. Аналогично из тетраметилендиамина получают N,N,N′-триметил-1,4-тетраметилендиамин, выход 73%; т.кип. 69-70°С (23 мм рт.ст.); 1,4380, а из этилендиамина - N,N,N′-триметилэтилендиамин, выход 56%; т.кип. 116-118°С, 1,4230.

Способ получения N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиаминов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, α,ω-полиметилендиамины подвергают взаимодействию с акрилонитрилом, полученный при этом N-цианэтил-α,ω-полиметилендиамин метилируют с последующей обработкой основания N-цианэтил-N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиамина соляной кислотой и децианэтилированием солянокислых солей N-цианэтил-N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиаминов при температуре 230-250°С.
Источник поступления информации: Роспатент

Похожие РИД в системе

Защитите авторские права с едрид