Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕСТОЙКИХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Известен способ получения огнестойких эфиров целлюлозы путем обработки целлюлозы фосфорсодержащими соединениями. С целью одновременного введения фосфора и азота в целлюлозу, предложено в качестве фосфорсодержащих соединений использовать изоцианаты диалкил- и диарилфосфорной и фоефиновой кислот.

Пример 1. Хлопковое волокно, активированное метиламином при температуре 20°С в течение 30 мин, подвергают действию диметилового эфира изоцианатофосфорной кислоты (I) в среде пиридина при молярном соотношении целлюлозы к веществу I, равном 1:9, при температуре 20°С 48 час при перемешивании. Отношение веса целлюлозы к весу пиридина 1:50. После промывки бензолом, спиртом, эфиром и высушивания при 40°С в вакуум-сушилке диметоксифосфонокарбамат целлюлозы содержит Р 10% (γ 100); N 4,4%.

Диметоксифосфонокарбамат целлюлозы, полученный при 20°С за 12 час, при прочих равных условиях реакции содержит Р 9,6% (γ 94); N 4,5%.

Пример 2. Активированную волокнистую целлюлозу обрабатывают в течение 24 час при 20°С диметилфосфиноизоцианатом, растворенным в пиридине, при молярном соотношении целлюлозы к изоцианату 1:3. После очистки и высушивания в вакууме при 40°С продукт содержит Р 8,8% (γ 70) и N 3,9%. При 60°С за 2 час получено Р 10,6% (γ 93); N 4,8%.

Пример 3. В результате обработки активированного целлюлозного волокна раствором дипропилфосфиноизоцианата в пиридине 24 час при 60°С и молярном соотношении целлюлозы к изоцианату 1:3 очищенный и высушенный дипропилфосфинакарбамат целлюлозы содержит Р 12% и N 5,5%.

Пример 4. Хлопковое волокно, активированное этиламином, подвергают действию дифенилового эфира изоцианатофосфорной кислоты, растворенного в диметилформамиде, при молярном соотношении целлюлозы к изоцианату 1:9, в течение 24 час при 20°С.Очищенный и высушенный дифенилфосфонокарбамат содержит Р 9,06% (γ 2,42), растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, метилэтилкетоне, пиридине, нерастворим в воде и спиртах.

Пример 5. Древесную целлюлозу, активированную метиламином, подвергают действию дибутилфосфиноизоцианата (II) в среде пиридина, при молярном соотношении целлюлозы к веществу II 1:9 при температуре 20°С в течение 48 час. После очистки и сушки продукт содержит Р 11,10% (γ 2,12).

Пример 6. Древесную целлюлозу, активированную амином, обрабатывают дефинилфосфиноизоциантом в среде диметилформамида при молярном соотношении целлюлозы к изоцианату 1:9 в течение 48 час при температуре 20°С. Очищенный продукт содержит Р 9,12% (γ 1,70).