Вид РИД
Изобретение
Известны способы получения рогообразных продуктов конденсации ацетона с формальдегидом с различным содержанием метоксигрупп в присутствии щелочных катализаторов.
Однако по этому способу получаются непригодные продукты, и, кроме того, способ технически трудно осуществим.
С целью получения продуктов конденсации с содержанием метоксигрупп от 1 до 4 предложено проводить конденсацию ацетона с формальдегидом с содержанием от 1 до 4 метоксигрупп на 1 моль в присутствии щелочного катализатора в две стадии: сначала при рН 8-9 и при температуре ниже 20°С, а затем при рН 10-12 и температуре, превышающей 60°С.
Полученные продукты могут найти широкое применение в качестве стабилизаторов резин и пластмасс, а также в бумажной, текстильной и кожевенной промышленности.
Пример 1. 800 г 30%-ного раствора формальдегида загружают вместе с 116 г ацетона и при перемешивании и охлаждении с добавлением приблизительно 5 г извести рН доводят до 8,5. Затем при температуре 10-20°С массу перемешивают в течение 5 час, после чего рН доводят при помощи приблизительно 30 г извести до 11; охлаждение после этого прекращают, вследствие чего температура повышается в течение 1-2 час до 70-75°С и затем снова падает. Перемешивают еще в течение 1 час, после чего раствор нейтрализуют серной кислотой, охлаждают и отфильтровывают. Остаток, бесцветный как вода и вязкий, содержит 3,7-3,8 метоксигрупп на 1 моль, выход составляет 330-350 г.
Пример 2. 400 г 80%-ного раствора формальдегида загружают вместе с 116 г ацетона. При перемешивании и охлаждении смеси с добавлением разбавленного раствора едкого натра рН доводят до 8,5, Затем при температуре 10-20°С перемешивают в течение 5 час, после чего охлаждение прекращается и путем дальнейшего добавления раствора рН доводят до 12; температура при этом повышается в течение 1 час до 60-70°С и затем снова падает. Перемешивание продолжают после этого еще в течение 1 час, затем раствор охлаждают и пропускают через ионообменник для удаления из него щелочи. После отгонки воды в вакууме остается слегка вязкое, бесцветное как вода, вещество, содержащее 1,9-2,1 метоксигрупп на 1 моль; выход составляет 220-230 г.
Способ получения продуктов конденсации ацетона с формальдегидом в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью получения продуктов конденсации с содержанием метоксигрупп от 1 до 4, конденсацию проводят в две стадии: сначала при рН 8-9 и при температуре ниже 20°С, а затем при рН 10-12 и температуре, превышающей 60°С.