Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА

Известный способ получения циклогексанона состоит в том, что фенол в паровой фазе гидрируют в присутствии катализатора, содержащего 0,5-3% палладия на окиси алюминия.

С целью подавления побочных реакций и увеличения выхода целевого продукта, предлагается применять в качестве катализатора палладиевую форму цеолита типа X с содержанием палладия около 0,8%.

Пример. Катализаторы готовят по методу ионообменной реакции между натриевой формой цеолита типа X и 0,1 N раствором хлористого палладия. Na-форму цеолита типа X промывают дистиллированной водой до удаления щелочной реакции (проба на фенолфталеин), затем добавляют раствор хлористого палладия и реакционную смесь перемешивают 16 час. Осадок отфильтровывают от раствора и промывают. Такую обработку цеолита NaX проводят до отрицательной реакции на ион натрия в фильтратах.

Полученную палладиевую форму цеолита типа X сушат при 150°С и далее готовят из нее брикеты под давлением 50 ат размером 0,5-0,8 мм. Брикеты переносят в реактор длиной 500 мм и диаметром 30 мм. Длина каталитического слоя 380 мм, объем 260 мл. Катализатор нагревают с постепенным повышением температуры до 300°С в атмосфере азотводородной смеси с содержанием водорода 72% до прекращения выделения воды. Так приготовляют катализаторы с разным содержанием палладия (от 0,25 до 1,6%).

Над катализатором пропускают фенол и азотводородную смесь с разными объемными скоростями (фенол 0,05-0,11 час^-1, газ 120-220 час^-1) и при разной температуре (от 105 до 170°С). Максимальный выход циклогекеанона (90%) получают в следующих условиях: температура 130-135°С, объемная скорость подачи фенола 0,07 час^-1, азотводородной смеси - 150 час^-1.