Вид РИД
Изобретение
Известен способ получения перфторпропилена пиролизом тетрафторэтилена при температуре от 750 до 810°С, выход составляет 81,5%.
Предложенный способ отличается от известного тем, что пиролизу подвергают дифторхлорметан в смеси с 1,1,1,2-тетрафтор-2-хлорэтаном при температуре 500-1000°С, предпочтительно 750-810°С, и молярном соотношении реагирующих компонентов от 1:10 до 10:1, предпочтительно в соотношении 1:1, с продувкой аппаратуры азотом перед началом пиролиза. Выход перфторпропилена составляет 78%.
Ведение процесса предложенным способом расширяет сырьевую базу данного процесса.
Пример 1. Дифторхлорметан и 1,1,1,2-тетрафтор-2-хлорэтан пропускают в эквимолярных соотношениях со скоростью тока 60 л/час. В качестве пиролизных трубок применяют кварцевые трубки длиной 500 мм, внешним диаметром 12 мм. Трубку на протяжении 300 мм нагревают электричеством, внутри трубки находится платиновая спираль длиной 30 мм. Время экспозиции в зоне нагрева 1 сек. Перед началом процесса аппаратуру продувают азотом. Продукты реакции промывают 2 н. раствором едкого натра, сушат над хлористым кальцием и конденсируют при -70°С.
При анализе продуктов проведенной при 800°С реакции установлена степень конверсии 68,3%; 77% от полученных продуктов составляет перфторпропилен. Из одиннадцати побочных продуктов на тетрафторэтилен приходится 11,4%, на хлортрифторэтилен 5,9%. Общая кислотность промывной щелочи 57,6% от теоретической (по отщепляющимся хлор- и фтористому водороду).
Пример 2. При той же температуре и в той же аппаратуре, что и в примере 1, скорости тока 40 л/час пропускают те же исходные продукты. Время экспозиции 1,5 сек. Степень конверсии 84,4%. Доля перфторпропилена 73,5%, доля тетрафторэтилена 4,3%, хлортрифторэтилена 9,9%. Общая кислотность промывной щелочи 83,4%.
Пример 3. Дифторхлорметан и 1,1,1,2-теграфтор-2-хлорэтан пропускают через тот же аппарат, что и в примере 1, при температуре 800°С со скоростью тока 30 л/час, что соответствует экспозиции 2 сек в зоне нагрева. Степень конверсии 97,1%. Доля перфторпропилена составляет в продуктах реакции 67,5%, доля тетрафторэтилена 6,5%, хлортрифторэтилена 10,6%.
Пример 4. В кварцевую реакционную трубку по примеру 1 вставляют платиновую трубку длиной 500 мм, внешним диаметром 5 мм, толщиной стенки 0,5 мм, которую крепят в кварцевой трубке коаксиально с помощью платиновой проволоки. При температуре 800°С и скорости 30 л/час степень конверсии составляет 77,6%. Доля перфторпропилена 78,0%, тетрафторэтилена 8,6% и хлортрифторэтилена 10,7%.
Пример 5. Применяют кварцевую трубку по примеру 1 без наполнителя. При температуре 800°С и скорости тока дифторхлорметана и 1,1,1,2-тетрафтор-2-хлорэтана 30 л/час, что соответствует экспозиции 2 сек, степень конверсии составляет 73,8%, доля перфторпропилена 57,8%, тетрафторэтилена 12,4% и хлортрифторэтилена 11,5%.