27.06.2019
219.017.95e1

Способ получения арилалкилянтарных кислот

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0000215936
Дата охранного документа
28.02.1972
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения арилалкилянтарных кислот, которые могут найти применение, например, в производстве смазочных материалов, обладающих ценными свойствами.

Известен способ получения арилалкилянтарных кислот путем конденсации ангидридов двухосновных кислот жирного ряда с алкил-производными бензола при 300-350°С и давлении 10-40 ат в присутствии катализатора, например йода, серы.

Недостаток способа заключается в необходимости регенерации катализатора, проведение которой сопряжено со значительными затруднениями.

Предложенный способ исключает необходимость применения какого-либо химического инициатора или катализатора и, следовательно, отпадают стадии приготовления его, выделения из продуктов реакции и регенерации. Выход целевого продукта по такому способу значительно выше. Кроме того, получающиеся при радиационном способе арилалкилянтарные кислоты отличаются большей чистотой, так как они свободны от продуктов взаимодействия углеводородов с обычно применяемыми катализаторами, в частности с йодом, а также содержат значительно меньше продуктов осмоления.

Для проведения предлагаемого процесса рекомендуются следующие условия.

1. Суммарная доза облучения от 1,3·106 до 2·107 p.

2. Температура в реакционном устройстве от 100 до 350°С.

3. Молярное соотношение алкилпроизводного бензола к ангидриду от 5:1 до 20:1. Реакция конденсации под воздействием ионизирующих излучений (предпочтительно гамма-облучение) может осуществляться как по периодической, так и по непрерывной схеме.

Реакция конденсации под воздействием ионизирующих излучений протекает также и при более низкой и более высокой температурах и при меньшей или большей дозе, но с меньшим выходом или большей загрязненностью продуктами побочных реакций.

Пример 1. В автоклав загружают 400 г толуола марки «ч» и 40 г малеинового ангидрида («ч.д.а»). Облучение проводят гамма-лучами кобальта-60 при температуре 350°С и давлении 16 ати, суммарной дозой 1,3·107 р.

Отгоняют непрореагировавших толуол и малеиновый ангидрид. Получают 108,2 вес. % (на взятый малеиновый ангидрид) бензилянтарного ангидрида с температурой плавления 92-96°С (по литературным данным т.пл. 102°С). Полученная перекристаллизацией из воды бензилянтарная кислота в виде белых кристаллов имеет т.пл. 160-161°С, что точно соответствует литературным данным и кислотное число 538 мг KOH/г, что соответствует расчетному.

Элементарный состав полученной кислоты, %:

Вычислено С 63,60; Н 6,05.

Найдено С 63,4; Н 5,77.

Пример 2. В автоклав загружают 400 г толуола марки «ч» и 40 г малеинового ангидрида «ч.д.а». Облучение проводят гамма-лучами кобальта-60 при температуре 200°С, давлении 6 ати, суммарной дозой 1,3·107 р. Отгоняют непрореагировавших толуол и малеиновый ангидрид. Получают 55,7 вес. % бензилянтарного ангидрида (на взятый малеиновый ангидрид) с т.пл. 92-95°С. Полученная перекристаллизацией из воды бензилянтарная кислота в виде белых кристаллов имеет т.пл. 160-161°С, что точно соответствует литературным данным.

Пример 3. В автоклав загружают 400 г метаксилола «ч» и 35 г малеинового ангидрида «ч.д.а». Облучение проводят гамма-лучами кобальта-60 при температуре 265°С и давлении 10 ати, при суммарной дозе 1,3·107 р. После отгонки непрореагировавших метаксилола и малеинового ангидрида получают 137 вес. % на взятый малеиновый ангидрид метаметилбензилянтарного ангидрида с т.пл. 88-89°С. Полученная перекристаллизацией из воды метаметилбензилянтарная кислота в виде белых кристаллов имеет т.пл. 127°С. Кислотное число 512 мг KOH/г, близкое к расчетному. Элементарный состав полученной кислоты, %:

Найдено С 64,73; Н 6,48.

Вычислено С 64,6; Н 6,74.

Пример 4. Опыт проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 3. После отгонки непрореагировавших этилбензола и малеинового ангидрида получают 156 вес. % (на взятый малеиновый ангидрид) метилфе-нилметилянтарного ангидрида.

Источник поступления информации: Роспатент

Похожие РИД в системе

Защитите авторские права с едрид