Вид РИД
Изобретение
Изобретение относится к области получения алкилтерфенилов, которые могут быть использованы в качестве теплоносителей, регуляторов и замедлителей электронов в атомных реакторах, жидкостей для закалки металлов и смазочных материалов.
Известно получение изопропил-м-терфенила алкилированием м-терфенила хлористым изопропилом в присутствии AlCl3.
Предложен способ получения изопропил-м-терфенилов алкилированием о- и м-терфенилов пропиленом над гетерогенным катализатором Н3РО4 на силикагеле и Н3РО4 на глиноземе.
Способ, по сравнению с алкилированием м-терфенила в присутствии AlCl3, имеет следующие преимущества: для алкилиравания используют более доступный и дешевый по сравнению с изопропилхлоридом пропилен; алкилирование ведут без растворителя; существенно упрощается обработка реакционной смеси после алкилирования, поскольку катализатор отделяют от нее простым фильтрованием, т.е. отпадают стадии разложения катализатора, нейтрализации и осушки реакционной смеси. Катализатор может быть использован повторно. Кроме того, фосфорнокислый катализатор не вызывает изомеризации исходных м- и о-терфенилов в n-терфенил, что позволяет получить продукт более высокого качества, так как он не содержит высокоплавких изопропил-n-терфенилов. В связи с отсутствием изомеризации процесс можно интенсифицировать повышением температуры.
При использовании фосфорнокислого катализатора процесс не требует дорогой корро-зионноустойчивой аппаратуры.
Пример 1 В автоклав емкостью 250 мл помещают 10 г м-терфенила или о-терфенила, 10 г фосфорнокислого катализатора на глиноземе и заполняют автоклав до давления 8 ат. Реакционную смесь нагревают во вращающемся автоклаве в течение 3 час. После охлаждения реакционную смесь растворяют в бензоле, отфильтровывают катализатор, отгоняют растворитель и остаток перегоняют, отделяя исходные терфенилы и продукты их алкилирования от высоокипящего остатка.
Пример 2. В склянку дрекселя диаметром 40 и высотой 120 мм помещают 20 г смеси, состоящей из 33,5% о-терфенила, 58,6% м-терфенила и 78% n-терфенила, а также 20 г катализатора Н3Р4 на силикагеле. При температуре 250°С и атмосферном давлении в склянку в течение 3 час пропускают пропилен со скоростью 3600 мл/час. После обычной обработки и перегонки получают 22 г продукта; т. кип.170-210°С (2 мм рт.ст.) состава, %:
|