СПОСОБ ОЧИСТКИ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

В производстве ряда ароматических соединений или в процессе их применения возникает вопрос об их очистке от примесей аминов.

Так, производство сильносшитых ионообменных смол (например, катионита КУ-2-20), в котором используются относительно большие количества дивинилбензола повышенной концентрации, тормозится наличием во фракциях дифениламина, вступающего во взаимодействие с инициатором полимеризации.

Известен способ очистки стирола от ингибиторов-аминов на промышленных сульфокислотных катионитах. Этот способ не нашел до настоящего времени применения ввиду низкой емкости по аминам и относительно высокой стоимости промышленных сульфокислотных катионитов. Он связан с необходимостью утилизации большого количества реагентов, применяемых для регенерации катионитов и, следовательно, со сложностью технической схемы.

Предложено для очистки ароматических соединений от примесей аминов промывать их водно-спиртовыми растворами серной кислоты.

Это позволяет реально производить очистку ароматических соединений в промышленных условиях. Для очистки используются недефицитные вещества, техническая схема процесса существенно упрощается.

Способ заключается в следующем.

Водно-спиртовой раствор серной кислоты готовят смешением расчетных количеств серной кислоты, воды и этилового (метилового) спирта.

Ароматическое соединение, содержащее примесь амина, смешивают с приготовленным водно-спиртовым раствором серной кислоты и перемешивают в нормальных условиях до удаления ингибитора-амина по качественной пробе. После отстоя, и отделения от промывного раствора ароматическое соединение отмывают от водно-спиртового раствора серной кислоты водой или 1-10%-ным водным раствором поваренной соли или другого инертного электролита до рН 5-6 и сушат хлористым кальцием (или другим инертным осушающим агентом). В зависимости от содержания ингибитора-амина и от состава водно-спиртового раствора серной кислоты его можно неоднократно использовать для отмывки ароматического соединения.

Отработанные промывные смеси утилизируют разбавлением водой и после отделения с помощью фильтрации выделившегося ингибитора-амина упариванием, например на установке погружного горения.

Пример 1. 500 мл фракции дивинилбензола (ДВБ) с содержанием ДВБ 50% и примесью дифениламина ДФА 13 г/л отмывалисьв нормальных условиях порциями по 50 мл перемешиванием в течение 5 мин со 190 мл промывной смеси, полученной смешением при охлаждении 65 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес. 1,82), 65 мл этилового спирта и 70 мл воды. Отделенная после отстоя фракция ДВБ имела неизменный химический состав (по хроматографическому анализу), примесь ДФА и полимер отсутствовали.

Фракция ДВБ дважды отмывалась при комнатной температуре удвоенным по объему количеством воды до достижения рН 6 и после отстоя и разделения сушилась под хлористым кальцием до восстановления прозрачности слоя.

Пример 2. В условиях примера 1 проводят аналогичную реакцию, но фракция ДВБ после отделения от промывного слоя однократно отмывалась при комнатной температуре удвоенным по объему количеством 5%-ного раствора поваренной соли и затем еще один раз водой.