Вид РИД
Изобретение
Настоящее изобретение касается способа получения трис-(гексагидроарил)-амидов общей формулы: (R-NH)3P=0,
где R - o=CH3C6H10,м=CH3C6H10,
n=СН3ОС6Н10, о=СН3ОСбН10, С6Н11СН2.
Полученные соединения могут быть применены в качестве экстрагентов для тяжелых металлов.
Способ получения основан на гидрировании триариламидов фосфорной кислоты в органическом растворителе в присутствии платинового катализатора под давлением 70-100 атм.
Пример. Трис-гексагидро-n-толуидид фосфорной кислоты.
Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл помещают 0,05 г∙моль (18,27 г) трис-n-толуидида фосфорной кислоты, 70 мл ледяной уксусной кислоты и 1,5 г платинового катализатора. После двукратной «промывки» автоклава водородом надавливают водород до 70-100 атм и приводят автоклав во вращение. За 1 час при комнатной температуре поглощается теоретически рассчитанное количество водорода. После разгрузки автоклава уксуснокислый раствор отделяют фильтрованием от катализатора и уксусную кислоту упаривают в вакууме при температуре бани 70-80°С. В остатке бесцветная вязкая масса, которая кристаллизуется при обработке смесью диметилформамида и воды, взятых в соотношении 10:3. Получают 18,22 г трис-гексагидро-n-толуидида фосфорной кислоты, что составляет 95% от теоретического выхода, т.пл. 210- 211°С.
Описанным способом можно получить и другие трис-(гексагидроарил)-амиды и трис-(гексагидробензил)-амид фосфорной кислоты (см. таблицу).