Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУТЕНИЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА

Известный способ получения рутениевого катализатора для жидкофазной гидрогенизации состоит в пропитке окиси алюминия водно-спиртовым раствором гидроксохлорида рутения с последующим восстановлением водородом.

С целью повышения активности катализатора в реакции жидкофазной гидрогенизации ароматических соединений, предлагаемый способ предусматривает особо тщательное удаление ионов хлора, адсорбированных на поверхности катализатора в момент его приготовления, путем отмывки катализатора бидистиллятом и повторного восстановления водородом при 350-400°С.

Пример. Приготовление катализатора.

Промышленную форму Al₂O₃ (ГОСТ 81-36-56) дробят до размеров 1 мм (другие фракции отделяют на сите). 4,5 г подготовленного таким образом носителя пропитывают раствором, содержащим 1,25 г гидроксохлорида рутения RuOHCl₃ в смеси, состоящей из 15 г воды и 12 г метанола. Раствор, в который внесен носитель, упаривают на водяной бане 1 час. Катализатор восстанавливают в электропечи током водорода при 400°С 4 час. Восстановление продолжают до прекращения - выделения HCl (проба с AgNO₃). Восстановленный катализатор отмывают бидистиллятом при 60°С до полного отсутствия ионов хлора (проба с AgNO₃). Отмытый катализатор вторично восстанавливают при 400°С 1 час.

Этот способ применим для приготовления катализаторов, содержащих до 10% металла на носителе. Катализатор не пирфорен. Желательно хранить его в герметических упаковках.

В присутствии полученного описанным выше способом катализатора осуществляют процессы жидкофазного гидрирования ряда органических соединений. Некоторые результаты приводятся ниже в качестве иллюстрации.

Гидрирование n-фенилендиамина.

Реакцию проводят во вращающемся автоклаве в среде метанола при давлении Н₂ 120 атм и температуре 140°С. Количество катализатора составляет 0,1% металлического рутения по отношению к количеству фенилендиамина.

Выход диаминоциклогексана 70%.