СПОСОБ ОЧИСТКИ 1,4-БИС-(ТРИХЛОРМЕТИЛ)-БЕНЗОЛА

Известен способ очистки 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола, заключающийся в перекристаллизации технического 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола из ледяной уксусной кислоты. Ледяная уксусная кислота вызывает сильную коррозию аппаратуры, вступает во взаимодействие с целевым продуктом, ее трудно регенерировать и, кроме того, эта кислота токсична.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве растворителя берут бензиновые углеводороды. Перекристаллизацию ведут из рециклов маточника. Это повышает выход целевого продукта и уменьшает расход растворителя.

Ведение процесса предложенным способом исключает недостатки известного.

Пример 1. Полученный после хлорирования сырец растворяют при 80°С в бензине, охлаждают до 0°С и отфильтровывают суспензию. Осадок на фильтре промывают чистым бензином и направляют на вторую перекристаллизацию. Вторую перекристаллизацию проводят аналогично. После промывки осадка на фильтре чистым бензином его подвергают третьей перекристаллизации. После этого продукт сушат в токе азота. Выход 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола 60%.

Пример 2. Полученный после хлорирования сырец растворяют в маточнике от второй перекристаллизации предыдущего опыта. Вторую и третью перекристаллизации сырца проводят соответственно из маточника третьей перекристаллизации предыдущего опыта и из чистого бензина. Температура растворения и кристаллизации аналогичны примеру 1. Выход чистого 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола в этом случае 80-85% от теоретического количества.

Маточники вместе с промывным бензином от второй и третьей перекристаллизации используют соответственно для первой и второй перекристаллизаций сырца последующих опытов. Маточник от первой перекристаллизации сырца разгоняют для выделения из него бензина.

По первому варианту 80 г полученного сырца трижды перекристаллизовывают из бензина в описанных выше условиях.

Получают 50 г (62,5%) 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола; т.пл. 110,7-110,9°С; Сl_общ. 68,18-67,98%; Сl_гидр. 67,94-67,98%.

Для C₈H₄Cl₆ вычислено Сl_общ., Cl_rидp. 68,02%.

По второму варианту 80 г сырца перекристаллизовывают из 72 г маточника второй перекристаллизации, затем из 60 г маточника третьей перекристаллизации и, наконец, из 48 г чистого бензина. Получают 65 г (81,3%) 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола; т.пл. 110,8-110,9°С; Сl_общ. 68,07-68,31%, Cl_гидр. 67,95-68,0%.