Вид РИД
Изобретение
Изобретение относится к области получения метакриловой кислоты, ценного мономера в производстве пластических масс.
Известен способ получения метакриловой кислоты дегидратацией α-оксиизомасляной кислоты в паровой фазе: водный раствор α-оксиизомасляной кислоты в виде 20%-ной (весовой) концентрации пропускают при 250-255°С через контактный аппарат, в котором находится смесь кальцийфосфатного катализатора [CaHPO4 - 70% + Са3(PO4)2 - 30%]. Однако следует отметить, что механическая прочность катализатора относительно низкая, что приводит к его измельчению и малому сроку службы.
Предлагается метаклировую кислоту получать путем дегидратации водного раствора α-оксиизамасляной 5-90%-ной (весовой) концентрации на катализаторе, состоящим из основного фосфата кальция Ca3(PO4)2, при 250-350°С. Для получения стабильных и воспроизводимых результатов, а также высокой селективности в процессе дегидратации предлагается катализатор активировать в процессе реакции. В качестве активатора применяют 0,1-0,005% (от веса катализатора в 1 час).фосфорной кислоты и подают ее непрерывно в процессе дегидратации.
Катализатор применяют в виде «червячков» диаметром 3-5 мм, он имеет высокую механическую прочность.
Выход метакриловой кислоты 80-85 мол. %.
Регенерируют катализатор продувкой паровоздушной смесью.
Пример 1. 20,75 г α-оксиизомасляной кислоты в виде 20,0%-ного водного раствора пропускают со скоростью 1 л/л при 280°С через контактный аппарат, в котором находилось 30 мл кальцийфосфатного катализатора Са3(PO4)2. В водный раствор добавляют фосфорную кислоту, в расчете 0,01% от веса катализатора в 1 час. Получают 13,7 г метакриловой кислоты (80 мол. %, считая на разложенную α-оксиизомасляную кислоту).
Пример 2. 90 г α-оксиизомасляной кислоты в виде 73%-ного раствора пропускают со скоростью 1 л/л при 300°С (остальные условия те же). Получают 56,2 г метакриловой кислоты (85 мол. %, считая на разложенную α-оксиизомасляную кислоту).