Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА 1,2,3,4-ТЕТРАХЛОР 7,7-ДИМЕТОКСИ-5-МЕТИЛБИЦИКЛО-(2,2,1)-ГЕПТЕН-2-ДИКАРБОНОВОЙ-5,6-КИСЛОТЫ

Изобретение относится к созданию нового аддукта, на основе которого возможно получение огнестойких смол.

Диеновую конденсацию между 5,5-диметокси-1,2,3,4-тетрахлорциклопентадиеном и цитраконовым ангидридом ведут при молярном соотношении 1:2 и температуре 135-145° в течение 24 час.

Схема процесса следующая:

В ампулу загружают рассчитанное количество цитраконового ангидрида (т. кип. 103-106°С/20 мм); 1,4710 и 5,5-диметокси-1,2,3,4-тетрахлорциклопентадиена ( 1,5286, т. кип. 108-111°С (11 мм); 1,5012). Смесь нагревают 24 час при 140°С, после этого реакционную смесь, содержащую кристаллический целевой продукт, промывают на фильтре Шотта несколько раз охлажденным гептаном до полного удаления 5,5-диметокси-1,2,3,4-тетрахлорциклопентадиена и цитраконового ангидрида. Кристаллы сушат и анализируют.

Из фильтрата отделяют друг от друга гептан и исходные реагенты разгонкой.

Условия реакции следующие:

Взято в реакцию, г:

Получают, г:

Выход аддукта 89%, считая на взятый цитраконовый ангидрид, и 95,3% от теоретического; т. пл. 170-171°С.

Найдено, %: С1 37,8; С 38,5; Н 2,7.

Вычислено, %: Cl 37,7; С 38,2; Н 2,9.

Полученный аддукт хорошо растворяется в ацетоне, бензоле, эфире, толуоле, теплом четыреххлористом углероде, не растворяется в воде и гептане.