Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,5-БИС-(ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТ)-СУЛЬФОНА

Известен способ получения 5,5¹-бис-(фенилсалицилат)-сульфона окислением соответствующего сульфида перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте. Соотношение уксусной кислоты к сульфиду равно 25:1. Это требует больших объемов аппаратов. Кроме того, получают с выходом 65% недостаточно чистый продукт (т. пл. 218-220°С).

Для увеличения выхода продукта и упрощещения процесса предложен способ получения 5,5¹-бис-(фенилсалицилат)-сульфона окислением соответствующего сульфида перекисью водорода в среде таких органических растворителей, как дихлорэтан, ацетон, четыреххлористый углерод.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 500 см³, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 40 г 5,5¹-бис-(фенилсалицилат)-сульфида, 220 мл 35%-ного раствора ацетона в дихлорэтане, уд. вес. при 20°С 1,095 г/см³ (или 84 мл ацетона, 136 мл дихлорэтана), 1,1 мл конц. H₂SO₄.

Смесь нагревают до кипения (70°С) и в течение 1 час прикапывают 100 мл пергидроля. Затем массу выдерживают при 70°С и перемешивании 3-4 час, отгоняют на водяной бане смесь растворителей. Остаток в колбе охлаждают, фильтруют от маточника и промывают на фильтре водой. Пасту вновь переносят в колбу, промывают при перемешивании в 100 мл ацетона, фильтруют и сушат при комнатной температуре. Выход 5,5¹-бис-(фенилсалицилат)-сульфона 35 г (87% от теоретического); т. пл. 222-223°С.

Пример 2. В аналогичных условиях в 220 мл 35%-ной смеси ацетон - четыреххлористый углерод из 40 г 5,5¹-бис-(фенилсалицилат)-сульфида получают 34 г (85% от теоретического) продукта с т. пл. 222,5-223,5°С.

Пример 3. В аналогичных условиях из 40 г сульфида в 140 мл дихлорэтана в присутствии каталитических количеств серной (1,1 мл) и уксусной (1,9 мл) кислот при действии 100 мл пергидроля получают 35,5 г (88% от теоретического) продукта с т. пл. 223-224°С.