СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к - области получения щавелевой кислоты, ценного продукта для текстильной, деревообрабатывающей и пищевой промышленности.

Известно получение ароматических и алифатических кислот путем окисления выветрившихся или высококачественных углей кислородом воздуха в щелочной среде при температуре 240-270°С и давлении до 30 атм. Однако выход щавелевой кислоты в этом случае незначителен.

Для повышения выхода щавелевой кислоты (до 50%) предложено процесс окисления вести при давлении 30-100 атм.

Наиболее целесообразно проводить процесс в растворе калиевой Щелочи, так как растворимость оксалата калия выше, чем оксалата натрия и, следовательно, выделение щавелевой кислоты облегчается.

Осуществление способа ведут в три стадии следующим образом.

Окисление угля воздухом в щелочной среде. В реактор, работающий под давлением 100 атм, загружают смесь угля (бурого, Канско-Ачинского бассейна), щелочи и воды в соотношении 1:3:16,8 (уголь берут в пересчете на окисленный материал).

При достижении 240-270°С через реакционную смесь пропускают воздух с удельным его расходом 6,6 л/г в час. Через 2 час окисление прекращают и содержимое автоклава охлаждают до 50°С.

Отделение непрореагировавшего угля и минеральной части фильтрованием под давлением. Реакционную смесь, полученную на первой стадии/загружают в реактор, работающий при давлении 4-5 атм и отфильтровывают от твердой фазы минеральной части.

Выделение и очистка щавелевой кислоты. Фильтрат, содержащий соли щавелевой кислоты и K₂CO₃, упаривают досуха под вакуумом при 45-56°С, полученную смесь отмывают водой при комнатной температуре, так как в этих условиях K₂CO₃, наиболее растворим. Контроль отмывки осуществляют путем добавления в отмывочную воду одной-двух капель раствора едкого бария. Если помутнения не происходит, то полнота отмывки достигнута. Очищенный оксалат калия может быть переработан в щавелевую кислоту и очищен любыми известными методами. Выход щавелевой кислоты 40-50%.