Вид РИД
Изобретение
Изобретение относится к получению хелатных соединений производных салицилиминов, которые могут найти применение как вулканизирующие агенты.
Предложен способ получения бис-(метилол-салицилимин)-меди и бис-(метилол-о-ванилалимин)-меди, заключающийся в том, что соответственно бис-(салицилалимин)-медь или бис-(о-ванилалимин)-медь подвергают взаимодействию с параформом или формальдегидом. Реакцию ведут при кипячении реагентов в среде органического растворителя.
Пример 1. Суспензию 1 г бис-(салицилалимина)-меди и 1 г параформа в 20 мл метанола нагревают в колбе с обратным холодильникам в течение 3 час. Полученный ярко-зеленый осадок отсасывают, промывают разбавленным аммиаком, дистиллированной водой и метанолом. Сушат в вакуумном эксикаторе над CoCl2. Выход 70%.
Пример 2. К суспензии 0,5 г бис-(салицилалимин)-меди в 100 мл воды добавляют 0,1 г NaOH в 50 мл воды и 10 мл 37%-ного формалина. Перемешивают в течение 48 час. Осадок тщательно промывают водой и метанолом. Выход 52%.
Бис-(метилолсалицилалимин)-медь - ярко-зеленый блестящий порошок без запаха. Хорошо растворяется в хлороформе, диметил-формамиде, пиридине, малорастворим в метаноле. Не растворяется в эфире, этилацетате, этиленгликоле; т.пл. 173°С.
Вычислено, %: N 7,70; Cu 17,47; Н 4,43; С 52,85.
C16H16O4N2Cu.
Найдено, %.: 7,80; Cu 17,40; Н 4,31; С 52,30.
Пример 3. К 5 г бис-(о-ванилалимина)-меди в 100 мл этанола добавляют 5 г параформа и при перемешивании нагревают в течение 3 час. Образующийся блестящий зеленый осадок отфильтровывают, промывают разбавленным раствором аммиака, дистиллированной водой и этанолом. Выход 60%; т.пл. 190-191°С.
Бис-(метилол-о-ванилалимин)-меди лучше растворим в органических растворителях, чем бис-(метилолсалицилалимин)-медь.
Вычислено, %; N 6,60; Cu 14,98.
C18H20N2CuO6.
Найдено, %: N 6,60; Cu 15,11.
Способ получения бис-(метилолсалицилалимин)- или бис-(метилол-о-ванилалимин)-меди, отличающийся тем, что, (бис-салицилалимин)-или бис-(о-ванилалимин)-медь подвергают вазимодействию с параформом при кипячении в среде органического растворителя.