Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОАЛКАНОНОКСИМОВ

Изобретение относится к области получения циклоалканоноксимов, исходного сырья для получения Е-капролактама.

Известно получение циклоалканоноксимов взаимодействием циклоалканонона с водным раствором солей гидроксиламина со смешением реагентов в колонне по противоточной системе и одновременной нейтрализации выделяющейся при реакции кислоты аммиаком или аммиачной водой так, что рН реакционной среды увеличивается по высоте колонны сверху вниз и равно от 2 до 7.

Предложенный способ отличается от известного тем, что значение рН реакционной среды увеличивается по высоте колонны снизу вверх, что уменьшает проскок циклоалканона за счет уменьшения скорости реакции гидролиза оксима.

Пример. Технический циклогексанон с содержанием 98% кетона непрерывно подают вниз рабочей части колонны, а раствор гидроксиламинсульфата с концентрацией 135 г/л - вверх. В верхнем и нижнем участках колонны смесь не перемешивают, эти участки являются отстойными зонами для образующегося циклогексаноноксима и обработанного раствора сульфата аммония. Нейтрализацию выделяющейся при реакции серной кислоты проводят 24%-ной аммиачной водой, поступающей в верхнюю и среднюю зоны рабочей части колонны. Температуру поддерживают в интервале 76-81°С циркуляцией через рубашку колонны термостатированной воды.

Пятичасовая непрерывная работа характеризуется следующими показателями: рН среды в нижней половине рабочей части колонны от 2 до 5; рН среды в верхней половине рабочей части колонны 5-5,5; содержание непревращенного циклогексанона в полученном оксиме на выходе из колонны (анализ каждый час) 0,08; 0,14; 0,06; 0,00%. Кислотное число среды в колонне и содержание непревращенного кетона приведены в таблице.