СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА ДИСТЕАРИЛВИННОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к получению не описанного в литературе диэтилового эфира дистеарилвинной кислоты, который может быть использован в качестве стационарной фазы для газожидкостной хроматографии.

Способ заключается в том, что стеарат меди (II) подвергают взаимодействию с этиловым эфиром диазоуксусной кислоты по следующей схеме:

где R-C₁₇H₃₅,

однако могут быть и другие алкилы.

Пример 1. К раствору 5 г стеарата окисной меди в 450 мл кипящего циклогексана по каплям и при интенсивном перемешивании прибавляют 1,5 г этилового эфира диазоуксусной кислоты. Прибавление производят в атмосфере инертного газа (азот, аргон) в течение 0,5 час. После этого раствор реакционной смеси размешивают еще в течение 10 мин при той же температуре. Исчезновение голубой окраски в растворе указывает на полное превращение стеарата меди в закисную медную соль стеариновой кислоты и диэтиловый эфир дистеарилвинной кислоты. Далее раствор охлаждают до комнатной температуры, выделившуюся соль отфильтровывают и промывают ацетоном. Фильтрат и использованный для промывки соли ацетон соединяют вместе, после отгонки растворителей выделяют маслообразный продукт, который при стоянии кристаллизуется.

После двойной перекристаллизации из метанола получают 3,56 г (90%) диэтилового эфира дистеарилвинной кислоты, который по внешнему виду представляет собой бесцветные кристаллы, т.пл. 47-49°С.

Найдено, %: С 71,53; Н 11,39; М 712 (криоскопически), экв. гидролиза 183,2.

С₄₄Н₈₂О₈.

Вычислено, %: С 71,5; Н 11,19; М 739,1; экв. гидролиза 184,8.