СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Вид РИД
Изобретение
Изобретение относится к области выделения адипиновой кислоты из щелочных стоков, образующихся в производстве капролактама.
Известно выделение адипиновой кислоты из щелочных стоков - отходов производства капролактама путем обработки стоков растворами азотной кислоты. Однако использование азотной кислоты сопровождается значительными потерями органических веществ вследствие их окисления. Кроме того, образующийся в производстве азотнокислый натрий загрязнен органическими примесями, что ухудшает его качество.
Образующиеся при действии азотной кислоты окисленные побочные продукты препятствуют четкому расслоению смоляной части, водного раствора и кристаллов адипиновой кислоты.
Замена азотной кислоты фосфорной, согласно предлагаемому способу, уменьшит потери органических веществ и ускорит процесс расслоения и кристаллизации адипиновой кислоты, выход которой выше, так как она образуется в виде крупных кристаллов и легко отделяется.
Одновременно образуются побочные продукты - натриевые соли фосфорной кислоты, которые можно использовать для получения триполифосфата натрия или других солей. Применение этих солей в производстве, например, триполифосфатнатрия, позволит экономить соответствующее количество соды. Смолистый слой также отделяется с более высокой скоростью (4-5 раз), чем в случае использования азотной кислоты.
Пример. К 100 кг раствора адипата натрия, содержащего 16% солей дикарбоновых кислот в пересчете на адипат натрия, добавляют 54 кг 60%-ной ортофосфорной кислоты при температуре 60-70°С, перемешивают при этой температуре 5-7 мин и дают отстояться 15-20 мин до четкого разделения слоев. Слои разделяют в флорентине. Количество верхнего слоя составляет 9-10 кг. В нем содержится циклогаксанон, циклогексанол, смолы и часть дикарбоновых кислот. Водный раствор 126 кг, содержащий дикарбоновые кислоты и моно-натрийфосфат охлаждают до +5°С. При этом выпадают в виде тонких игольчатых кристаллов 6 кг адипиновой кислоты. Их отфильтровывают или декантируют. Из оставшегося маточного раствора (118 кг) упаривают воду и получают 40 кг мононатрийфосфата, содержащего не более 5% органических соединений.
Способ выделения адипиновой кислоты из щелочных, стоков производства капролактама путем обработки щелочных стоков минеральной кислотой при нагревании до ~70° с последующим разделением расслоившихся органического и водного слоев и кристаллизацией целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости расслоения водного и органического слоя, в качестве минеральной кислоты применяют фосфорную кислоту.
