СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕСТОЙКИХ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Известен способ получения огнестойких целлюлозных материалов путем обработки их фосфорилирующим агентом.

Для придания целлюлозному материалу свойств ионообменника предложено применять в качестве фосфорилирующего агента смесь моноалкил (арил) фосфиновой кислоты и мочевины.

Пример 1. Смесь 1,05 г метилфосфиновой кислоты и 4,0 г мочевины растворяют в 5 мл воды. В раствор погружают 1,6 г хлопковой ваты и оставляют на сутки, после чего отжимают до веса 6,65 г, выдерживают при; 100°С 2-3 час и при 140°С 20 мин, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Получают метилфосфонат целлюлозы с содержанием фосфора 0,5%. При увеличении температуры реакции до 160 и 180°С содержание фосфора возрастает до 3,7 и 4,5% соответственно. Увеличение количества кислоты до 2,88 г, а также изменение рН пропитывающего раствора не оказываются на содержании фосфора в продуктах реакции.

Пример 2. Фосфорилируют хлопковый пух раствором сплава кислоты и мочевины, который готовят нагреванием смеси указанных реагентов, взятых в тех же соотношениях, что и в примере 1, при 130°С в течение 20 мин. Содержание фосфора в метилфосфонате целлюлозы при ведении реакции при 160°С составляет 2,5%.

Пример 3. Целлюлозу (1,6 г) фосфорилируют смесью фенилфосфиновой кислоты (1,75 г) и мочевины (3,95 г) в условиях, аналогичных примеру 1. При проведении реакции при 160°С содержание фосфора составляет 2,3%. При увеличении температуры реакций до 180°С получают фенилфосфонат целлюлозы с содержанием фосфора 3,5%.

Пример 4. Для фосфорилирования готовят сплав кислоты и мочевины нагреванием смеси указанных реагентов, взятых в тех же соотношениях, что и в примере 3, при 160°С в течение 10 мин. Содержание фосфора при ведении реакции при 160°С составляет 2,3%.

Пример 5. Фосфорилируют дубовые опилки*) (*Опилки и дробленую скорлупу орехов перед фосфорилированием просеивают через сито с диаметром отверстий 0,5-1,0 мм.) аналогично примеру 1. При ведении реакции при 160°С получают фосфорилированные опилки с содержанием фосфора 3,8-3,5%.

Пример 6. Фосфорилируют дробленую скорлупу (грецких орехов*) (*Опилки и дробленую скорлупу орехов перед фосфорилированием просеивают через сито с диаметром отверстий 0,5-1,0 мм.) в условиях, аналогичных примеру 1, при 160°С. Получают фосфорилированную скорлупу с содержанием фосфора 1,9-4,7%.