Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛЕНСУЛЬФИДА

Известен способ получения полиметиленсульфида путем взаимодействия метиленового производного с моносернистыми соединениями щелочных металлов в водном растворе или суспензии при нагревании.

Предлагаемый способ состоит во взаимодействии метиленового производного с тритиокарбонатом натрия в водном растворе или суспензии при нагревании. Использование тритиокарбоната натрия в качестве серусодержащего соединения щелочного металла позволяет получить высококачественный полимер с высоким выходом.

Метиленовым производным может быть хлористый метилен и формальдегид в виде 37%-ного водного раствора. Поликонденсация исходных веществ осуществляется при 40-75°С.

Пример 1. 200 мл 2-молярного раствора тритиокарбоната натрия (примерно 0,4 моль Na₂CS₃), полученного при взаимодействии Na₂S·9H₂O с серууглеродом при 40°С, прибавляют к 34 г (0,4 моль) хлористого метилена, помещенного в трехгорлую колбу с мешалкой, холодильником и термометром. Смесь нагревают при температуре слабого кипения (примерно при 40°С), в течение 8 час, в результате чего раствор темнеет и образуется небольшое количество твердого вещества. При прошествии 17 час летучие вещества отгоняют, при этом выделяется 12,12 г серууглерода. Осадок отфильтровывают и получают 28 г желтого порошка. После промывки водой 10 г порошка получают 5,6 г белого порошка, плавящегося при 240-248°С. По данным элементарного анализа продукт содержит 60,8% серы, 28,50% углерода, 5,37% водорода и 7,47% золы. Спектр поглощения продукта в инфракрасной области соответствует спектру поглощения полиметиленсульфида, полученного по ранее описанному методу (I. Org. Chem., 26, 971, 1961).

Пример 2. К 200 мл 2-молярного раствора тритиокарбоната натрия (примерно 0,4 моль Na₂CS₃), помещенного в трехгорлую колбу с мешалкой, холодильником и термометром, прибавляют 32,5 г водного 37%-ного раствора формальдегида (0,4 моль формальдегида). Реакционную смесь нагревают 7 час при температуре около 70°С. Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой. При этом получают белый твердый материал, вес которого после сушки до постоянного веса составляет 13 г. Продукт плавится при 222-224°С и спектр поглощения его в инфракрасной области соответствует спектру поглощения полиметиленсульфида, полученного ранее описанным методом (I. Org. Chem., 26, 971, 1961).