СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЫХ МИКРОСФЕР

По известному способу полые микросферы получают путем термообработки водных растворов фенольноформальдегидной смолы и порофоров на распылительной сушке.

Предложенный способ предусматривает получение полых микросфер из твердых анилино-фенольноформальдегидных смол, совмещенных с порофорами, имеющими температуру плавления ниже температуры разложения, например хлорбензолсульфазид, имеющий температуру плавления 35°С, температурный интервал разложения 114-140°С и газовое число 150 мл/г, и дициклогексиловый эфир, азоди-карбоновой кислоты, имеющий температуру плавления 72°С, температурный интервал разложения 200-240°С и газовое число 90-94 мл/г.

Процесс получения микросфер состоит из следующих стадий.

Совмещение анилинофенолоформальдегидных смол с порофорами, которое осуществляется на обогреваемых вальцах при температуре ведущего вала 70-100°С и температуре ведомого вала 50-80°С, фрикция 1:1,27.

При вальцевании происходит гомогенное смешение смолы и порофора, что обеспечивает равномерное распределение порофора в смоле, а следовательно, и в каждой мелкой частице смолы, из которой образуется микросфера. Помимо гомогенизации смолы с порофорами на вальцах идет более глубокий процесс поликонденсации, который приводит к изменению вязкости смолы в расплаве и к увеличению скорости отверждения. Изменяя время вальцевания, можно получать композиции с различной вязкостью и скоростью отверждения, а следовательно, и управлять процессом образования микросфер.

Измельчение полученных композиций можно проводить на мельницах двух типов: на струйной мельнице или на ударно-центробежной мельнице. Измельченный материал подвергается ситовой классификации. Для получения микросфер применяют фракции с размером частиц 63 мк и менее и с размером частиц 63-90 мк.

Получение полых микросфер осуществляется следующим образом: тонкоизмельченная композиция распыляется холодным воздухом в нижнюю часть обогреваемой камеры, представляющей собой вертикальную трубу с диаметром 64 мм, длиной 2,5 м, снабженную электрообогревом. Диспергированные частицы композиции подхватываются горячим воздухом, вводимым сбоку в нижнюю часть камеры, и переносятся в верхнюю часть камеры, а далее - циклон и сборник готового продукта. Температура горячего воздуха 200-350°С, температура по всем зонам камеры 230-350°С. Скорость воздуха в потоке 0,2-2 м/сек. В нижней части камеры происходит образование микросфер, в верхней - их окончательное отверждение.

Пример. 600 г анилинофенолоформальдегидной смолы марки 214 с температурой каплепадения 97°С, скоростью желатинизации 115 сек и 18 г порофора - хлорбензолсульфазида совместно провальцовывают в течение 7 мин. Температура ведущего валка 80°С, температура ведомого валка 60°С. Фрикция 1:1,27.

Полученную композицию измельчают на ударно-центробежной мельнице и подвергают ситовой классификации. Для получения микросфер отбирают фракции с размером частиц 63-90 мк. На пневмосушилке получают микросферы с максимальным размером 220 мк, насыпным весом 0,14 г/см³, степенью отверждения 98,6%. Качество микросфер оценивают также по их непотопляемости в жидких предельных углеводородах.

Микросферы, полученные из твердых анилинофенольноформальдегидных смол гидрофобны, не тонут в воде, что имеет большое значение при использовании их для предотвращения испарения нефти и для получения высокопрочных пеноматериалов. Помимо этого эти микросферы обладают хорошими диэлектрическими свойствами.