Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФЕНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам очистки дикарбоновых кислот.

Дифеновая кислота, получающаяся при жидкофазном окислении фенантрена озоном, перекисью водорода или надуксусной кислотой, загрязнена смолистыми продуктами, затрудняющими ее использование, и требует очистки. Так, для получения высококачественных смазочных масел, полиэфиров и стеклопластиков требуется дифеновая кислота высокой степени чистоты.

Известные методы очистки заключаются в растворении сырой дифеновой кислоты в щелочи и последующем высаливании минеральной кислотой в сочетании с обработкой активированным углем. Многократное повторение этих операций позволяет получить относительно чистую дифеновую кислоту (т. пл. 228°С). Однако такой способ очистки требует большого расхода реактивов и сопровождается высокими потерями (до 30%) дифеновой кислоты, что делает его экономически нецелесообразным.

По предлагаемому способу очистку дифеновой кислоты ведут перекристаллизацией из уксусного ангидрида, который является наилучшим растворителем для перекристаллизации дифеновой кислоты, так как разность растворимости в нем смолистых продуктов и дифенового ангидрида достаточно велика, что позволяет достигнуть максимального удаления смолистых примесей при минимальных потерях дифенового ангидрида.

При нагревании дифеновой кислоты с уксусным ангидридом она превращается в дифеновый ангидрид, который извлекают с высоким выходом при фильтровании холодного раствора, в то время как практически все смолистые продукты остаются в фильтрате. После промывания осадка уксусным ангидридом и водой получают дифеновый ангидрид с т. пл. 234°С. Общие потери дифеновой кислоты не превышают 5%.

Уксусный ангидрид, расходуемый в процессе очистки, превращается в уксусную кислоту, которая после перегонки может использоваться как растворитель в процессе получения дифеновой кислоты озонолизом фенантрена.

Пример. 15 г 95%-ной дифеновой кислоты, 15 мл уксусного ангидрида и 15 мл ледяной уксусной кислоты нагревают в колбе с обратным холодильником при непрерывном перемешивании на масляной бане при температуре 150°С в течение 30 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают дифеновый ангидрид, который промывают на фильтре 5 мл уксусного ангидрида и 10 мл воды. Полученный продукт растворяют при нагревании в 20 мл 35%-ной щелочи и раствор кипятят с 0,5 г активированного угля в течение 30 мин. Раствор охлаждают и уголь отделяют фильтрованием. Фильтрат нейтрализуют 20 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавшую дифеновую кислоту отсасывают и промывают на фильтре 10 мл дистиллированной воды. После сушки получают 13,4 г белой дифеновой кислоты с т. пл. 234°С.