Вид РИД
Изобретение
Изобретение относится к способам определения содержания сульфатной серы в растительном материале.
Точное знание о содержании сульфатной серы в растениях позволяет судить о формах превращения серы внутри растений, о диагностике питания растений серными соединениями, позволяет предвидеть, в какой степени способна к миграции в почвенном цикле органическая и минеральная сера, попадающая в почву в виде растительных остатков.
Применяемые в аналитической практике методы определения сульфатной серы в растениях, например, метод водной вытяжки или водного раствора электролита, связаны с большими трудностями.
Попытки использования электродиализа для извлечения сульфатной серы, применяемого для исследования растительного материала, например, с целью извлечения лимонной кислоты из махорки, не приводили к получению достоверных данных.
Предлагаемый способ отличается тем, что электродиализ проводят при значениях градиента напряжения 12-15 в/см и силы тока 250-300 ма, что позволяет сделать метод электродиализа практически приемлемым для извлечения сульфатной серы из растительного материала. Это объясняется тем, что при данных значениях градиента напряжения и силы тока не происходит разложения серусодержащих форм органических соединений.
В работе применяется трехкамерная система электродиализатора. Объем каждой камеры около 110-120 см. Все три камеры в сборке образуют цилиндр с внутренней полостью 7 см. Камеры сообщаются между собой через целлофановые пленки, вставленные между камерами.
Вся система электродиализатора закрепляется в металлическом каркасе, где приспособлена стеклянная мешалка в вертикальном положении, соединенная с мотором для периодического помешивания суспензии в средней камере в процессе электродиализа. В качестве электродов служат платиновые сетки размером 5×5 см в обеих боковых камерах ближе к целлофановой пленке с расстоянием между полюсами 5-6 см.
Источником постоянного тока служат селеновые столбики марки ВС-31-1 с общим напряжением 80 в и с максимальной силой тока 350 ма.
Подготовка растительных образцов к электродиализу ведется следующим образом.
Высушенные растения при температуре 5°С растирают в ступке и просеивают через сито 1 мм. Из просеянного берут среднюю пробу. Навеску растительного материала в количестве 1 г помещают в другую камеру. Все камеры заливают дистиллированной водой до 80% их объема, содержимое камер перемешивают электрической мешалкой и одновременно включают электродиализатор в сеть с источником постоянного тока.
На основании экспериментальных данных установлено, что при взятии пробы для анализа в количестве 1 г процесс электродиализа необходимо вести в течение 3 час.
Электродиализ считается практически законченным, когда резко падает сила тока (до 20-25 ма в течение 15 мин), при этом рН аналита и каталита приближается к нейтральной среде.
По окончании электродиализа тщательно промывают анодную камеру дистиллированной водой. Промывные воды присоединяют к аналиту и доводят в мерной колбе (250 мл) общий объем до метки.
В указанном объеме аналита определяют точное количество SO4.
Наиболее пригодным является следующий способ определения сульфатов в растворе после их извлечения из растения.
Аналит выпаривают до 10-15 мл объема, добавляют такое же количество ацетона, 1 каплю 0,1%-ного металлоиндикатора нитхромазо и титруют 0,02 N раствором ВаСl2 до перехода исходной фиолетовой окраски индикатора в сине-голубую. По израсходованному количеству хлористого бария подсчитывают точное количество SO- 4 - , что дает нам представление о содержании сульфатной серы во взятой навеске растения.
Способ извлечения сульфатной серы из растительного материала путем электродиализа, отличающийся тем, что, с целью исключения возможности перехода в аналит серы из серу-содержащих форм органических соединений, электродиализ проводят при значениях градиента напряжения 12-15 в/см и силы тока 250-300 ма.