×
26.06.2019
219.017.8fdf

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть

Правообладатели

№ охранного документа
0000214873
Дата охранного документа
29.05.1968
Реферат Свернуть Развернуть

Известные способы определения метаниловой кислоты титрованием нитритом натрия в кислой среде применимы лишь для анализа продукта, не содержащего примесей ароматического характера.

С целью проведения анализа в различных производственных смесях (щелочной раствор м-аминофенола, техническая n-аминосалициловая кислота), предлагается анализируемую пробу, например, щелочного плава м-аминофенола перед титрованием обрабатывать гидроокисью бария, отфильтровывать и фильтрат пропускать через катионит.

Ионообменная хроматография, примененная для разделения ароматических аминосульфокислот, аминофенола и аминофенолкарбоновой кислоты, позволяет осуществить прямое определение метаниловой кислоты в промежуточном продукте получения м-аминофенола и в n-аминосалициловой кислоте.

По предлагаемому способу навеску плава переносят в мерную колбу, растворяют в воде. 10 мл полученного раствора пипеткой переносят в стакан емкостью 50 мл, куда приливают 7 мл раствора гидроокиси бария. Содержимое стакана тщательно перемешивают и фильтруют через двойной бумажный фильтр (синяя лента) на воронке Бюхнера диаметром 600 мм. При фильтрации поддерживают вакуум 100-200 мм рт.ст. Осадок на фильтре промывают 50 мл воды.

Фильтрат и промывные воды количественно переносят на колонку, заполненную ионообменной смолой КУ-2 в Н-форме и отмывают 200 мл воды.

Колонка представляет собой стеклянную трубку диаметром 10-12 мм и высотой 30 см. Трубку заполняют предварительно смоченной водой смолой примерно на 15 см. Колонку при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания емкостью 500 мл. Промывную воду из колбы для отсасывания переносят в стакан емкостью 500 мл, подкисляют 15 мл концентрированной соляной кислоты и диазотируют 0,1 н. раствором NaNO2. Титрование ведут из микробюретки емкостью 5 мл.

Конец титрования определяют по иодокрахмальной бумаге.

Содержание Na-соли метаниловой кислоты в % (X) рассчитывают по формуле

, где V - количество 0,1 н. раствора NaNO2, израсходованного на титрование раствора плава, мл

m - количество плава, г

К2 - поправка на нормальность титрованного раствора NaNO2. Эта методика может быть использована для определения содержания натриевой соли метаниловой кислоты в технической натриевой соли n-аминосалициловой кислоты.

Пример 1. 10 г плава м-аминофенола из плавителя растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят водой до метки. К 10 мл полученного раствора приливают 7 мл раствора 0,5 н. гидроокиси бария, перемешивают и отфильтровывают через бумажный фильтр. Осадок из фильтра промывают 50 мл воды. Фильтрат и промывные воды переносят на подготовленную колонку. Метаниловую кислоту отмывают 150 мл воды.

Раствор после колонки подкисляют 15 мл концентрированной соляной кислоты и титруют 0,1 н. раствором нитрита натрия (К2=0,9475). На титрование расходуют 0,54 мл титранта.

Аналогично определяют меньшие и большие количества метаниловой кислоты

Способ количественного определения метаниловой кислоты в смесях с ароматическими аминосоединениями, например и маминофенолом или n-аминосалициловой кислотой, с использованием титрования нитритом натрия в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью проведения анализа в различных производственных смесях, анализируемую пробу, например, щелочного плава м-аминофенола перед титрованием обрабатывают гидроокисью бария, отфильтровывают и фильтрат пропускают через катионит.
Источник поступления информации: Роспатент
+ добавить свой РИД