Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОЧИСТКИ 4,4'-ДИПИРИДИЛА

Предлагаемый способ очистки 4,4′-дипиридила от трипиридилов заключается в том, что смесь изомеров, полученных при действии магния на пиридин и содержащая трипиридилы, обрабатывают сернокислым закисным железом в воднокислой среде при рН 5-6 и температуре 60-70°С.

Пример 1. 90 ч. раствора в аквокислоте сырых бипиридилов, полученных окислением продукта взаимодействия магния с пиридином, в которых содержится около 10% 4,4′-бипиридила и около 0,16% 2,2′,6′,2′′-трипиридила, подвергают действию 1,2 ч. семигидратного сульфата железа (2), затем смесь прогревают при 70°С в течение 1,5 час. Добавлением муравьинокислого натрия и муравьиной кислоты полученную смесь доводят до рН 5,3, затем экстрагируют 127 ч. трихлорэтилена в течение 3 час при 60°С в аппарате для непрерывного экстрагирования. Здесь трихлорэтилен находится в контакте с водным раствором, отделяется, дистиллируется, конденсируется и снова поступает на циркуляцию. Аппарат для экстрагирования снабжен тепловой изоляцией для поддержания постоянства температуры во время экстрагирования. Экстракт от трихлорэтилена содержит 4,4′-бипиридил, в основном свободный от 2,2′,6′,2′′-трипиридила. Теоретическое извлечение 4,4′-бипиридила достигнуто в результате отгонки трихлорэтилена из селективного экстракта.

Пример 2. 370 ч. раствора в аквокислоте сырых бипиридилов, полученных окислением продукта взаимодействия магния с пиридином, содержащих около 10% 4,4′-бипиридила и приблизительно 0,15% 2,2′,6′,2′′-трипиридила при рН 5,5 подвергают действию 5 ч. семигидратного сульфата железа (2). Затем смесь прогревают в течение 1,25 час при 70°С. Экстрагируют 224 ч. трихлорэтилена при 60°С в аппарате для непрерывного экстрагирования. Спустя 2 час водную фазу доводят до рН 5,7 добавлением каустической соды, затем процедуру экстрагирования проводят еще 3 час, после чего рН водной фазы составляет 5,5. Получившийся экстракт от трихлорэтилена содержит 4,4′-бипиридил, в основном свободный от 2,2′,6′,2′′-трипиридила. Теоретическое извлечение 4,4′-бипиридила достигнуто в результате отгонки трихлорэтилена из селективного экстракта.