Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗЕРПИНА

Известны способы получения резерпина путем экстракции растительного сырья органическим растворителем, фильтрования экстракта, добавления аммиака, хлороформа, пропускания через колонку с полиамидом, элюирования хлороформом и последующей перекристаллизации целевого продукта.

Указанные способы предусматривают использование в качестве растительного сырья корней и корневищ барвинка малого.

Для расширения сырьевой базы в качестве исходного продукта предлагается использовать листья барвинка малого (Vinca L). Перед экстракцией листья обрабатывают водным раствором аммиака, к экстракту добавляют водный раствор серной кислоты, а после элюирования хлороформом хроматографируют.

Пример. 2 кг высушенных и измельченных листьев обрабатывают 3 л 10%-ного аммиака, оставляют на 2 час и заливают 7,5 л смеси дихлорэтана и этанола (7:3). Через 24 час экстракт отделяют и повторяют экстракцию еще 3 раза. Объединенные экстракты фильтруют и 5%-ной серной кислотой извлекают из них алкалоиды (проба на полноту извлечения с реактивом Майера). Сернокислотную вытяжку, (около 5 л) промывают 2 л эфира, подщелачивают 25%-ным аммиаком и экстрагируют свободные основания хлороформом. Хлороформенный экстракт промывают 5%-ным аммиаком, сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют хлороформ на водяной бане при неглубоком вакууме до объема 50 мл и обрабатывают остаток 10%-ной уксусной кислотой (15 раз по 20 мл). Уксуснокислотную вытяжку подщелачивают 25%-ным аммиаком, экстрагируют хлороформом и вновь упаривают до объема 20 мл. Остаток пропускают через колонку с порошком полиамида, смоченного хлороформом. После элюции хлороформом из элюата (150 мл) отгоняют растворитель в описанных выше условиях до объема 5 мл и остаток подвергают препаративному разделению с помощью хроматографии в тонких слоях с незакрепленным слоем сорбента - окиси алюминия. В качестве растворителя применяют смесь бензол-этанол (9:1). Разделение проводят на пластинках 20×20 см со слоем сорбента 1,5 мм. На стартовую линию в отдельных точках, расположенных в 2 см друг от друга, наносят по 0,2 мл хлороформенного остатка и после высыхания помещают в камеру, предварительно насыщенную парами подвижной фазы. Пластинки погружают на 20-25 мин в растворитель на 5 мм под углом 10-15°. После проявления пластинку сушат в вытяжном шкафу в токе воздуха. При ультрафиолетовом облучении обнаруживают пятно алкалоида с зеленовато-желтой флуоресценцией и Rf=0,83, соответствующее резерпину и лежащее близко к фронту. Часть сорбента, содержащую резерпин, снимают с пластинки и обрабатывают хлороформом. Хлороформенный раствор (60 мл) сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и удаляют растворитель. Остаток растворяют в 2 мл абсолютного метанола. После двухдневного стояния в холодильнике выпадают игольчатые кристаллы; их отделяют, промывают холодным метанолом и вновь перекристаллизовывают из метанола. Получают 0,03 г чистого резерпина (0,0015% от воздушно-сухого веса листьев).