Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА БЕТАИНА

Известен способ получения гидрата бетаина взаимодействием триметиламина и водного раствора щелочной соли монохлоруксусной кислоты, взятых в стехиометрическом соотношении. Процесс проводят при кипячении. Полученный раствор выпаривают, досуха и экстрагируют метанолом.

Для получения чистого продукта предложено получать гидрат бетаина взаимодействием триметиламина и водного раствора щелочной или щелочноземельной соли монохлоруксусной кислоты, взятых в стехиометрическом соотношении; Процесс проводят при температуре 50-100°С. Раствор пропускают через катионообменную смолу для отделения бетаина от примесей.

Целевой продукт получают чистым и с количественным выходом.

Пример 1. Получают раствор монохлорацетата натрия растворением 94,5 г (Na 1 моль) монохлоруксусной кислоты в 100 мл воды; и добавлением при охлаждении до 20°С натрия в водном; растворе 160 г/л. Этот раствор добавляют в раствор 59 г триметиламина в 300 мл воды. Так как: реакция немного экзотермичная, то температура самопроизвольно повышается с 18 до 38°С в течение получаса. В течение 1 час дополнительно нагревают до 50°С, затем до 80°С с барботажем воздуха, до исчезновения запаха триметиламина.

Выход по бетаину, определяемый дозировкой в состоянии периодида бетаина, количественный. Получают 1 моль бетаина и 1 моль хлорида натрия.

Разбавляют до 3330 мл для создания раствора 0,3 М бетаина и 0,3 н. хлорида натрия, пропускают раствор на колонку, содержащую 1300 мл «Дауэкс 50 X-8», предварительно регенерированной в форме водорода, при величине расхода 2,6 л/час и промывают до исчезновения ионов хлорида в потоке.

Затем элюируют бетаин, пропуская сначала 1 л гидроокиси аммония 2 н., затем воду на смолу, и первые 1050 мл потока, состоящего из воды, сбрасываются. Фронт нейтрализации в колонне постепенно перемещается сверху вниз; сначала собирают 780 мл чистого раствора бетаина, затем 650 мл раствора бетаина с небольшим содержанием аммиака. Обе фракции соединяются, концентрируются под вакуумом до консистенции сиропа. Гидрат бетаина получают кристаллизацией с перемешиванием.

Величина содержания бетаина в потоке сначала быстро увеличивается, держится на одном уровне, а затем постепенно уменьшается. Концентрация, в зависимости от объема потока, представляет собой кривую в форме асимметричного колокола.

Для уменьшения количества воды, которую необходимо испарять, начальная и конечная фракции, слишком сильно разбавленные, могут быть повторно пропущены на вторую колонну, где бетаин фиксируется.

Пример 2. Пропускают 3330 мл раствора, содержащего 1 моль бетаина и 1 моль хлорида натрия, полученный как указано в примере 1, на две расположенные последовательно колонны, первая из которых содержит 480 мл, а вторая 820 мл смолы Дауэкс, регенерированной в форме водорода, при величине расхода 2,6 л/час и промывают до исчезновения хлорида иона.

В этом случае первая колонна содержит лишь следы бетаина и насыщена ионами натрия, в то время как вторая колонна удерживает весь введенный бетаин. На этой второй колонне элюируют бетаин, пропуская 680 мл гидроокиси аммония 2,8 н., затем воду. Сливают 650 мл воды и собирают 550 мл чистого раствора бетаина и 410 мл аммиачного раствора бетаина. Концентрируют и дают кристаллизоваться как в примере 1.

Пример 3. Разбавленную реакционную смесь подают на смолу Дауэкс согласно примеру 1, затем элюируют бетаин пропусканием 500 мл гидроокиси аммония 4 н., а также воды на смолу.

Фракция собранного элюата содержит 230 г гидрата бетаина и 5 ч. на миллион натрия на 1 л. Пропусканием на колонне, содержащей 150 мл Амберлита IPC-50 в форме аммония, получают чистый раствор бетаина, который концентрируют и дают ему кристаллизоваться.

Пример 4. Получают раствор монохлорацетата кальция растворением 94,5 г (1 моль) монохлоруксусной кислоты в 700 мл воды и добавлением 39 г гашеной извести с содержанием СаО, равным 0,72. Этот раствор добавляют в раствор 59 г триметиламина в 240 мл воды и нагревают смесь в течение 2 час при температуре 60°С. Затем ведут реакцию как указано в примере 1.

Приводимые ниже примеры относятся к отделению гидрата бетаина и щелочного или щелочноземельного хлорида исключением ионов.

Пример 5. Получают смесь 1 моль бетаина и 1 моль хлорида натрия и затем доводят объем до 1 л таким образом, чтобы получить раствор 1 М бетаина и хлорида натрия.

Пропускают 285 мл этого раствора с линейной скоростью 1,2 м/час на колонне диаметром 50 мм, содержащей 1,9 л смолы Дауэкс 50-100 меш, находящейся в форме натрия, затем промывают водой. Собирают 100 мл фракций.

Количественный анализ бетаина и хлорида натрия дает следующие результаты.

Пример 6. Реакцию ведут таким же образом, как и в примере 5, но пропускают раствор на смоле с линейной скоростью 0,6 м/час.

Количественный анализ дает следующие результаты.

Пример 7. Получают по примеру 5 смесь из 1 моль бетаина и 1 моль хлорида натрия и концентрируют ее до 660 мл таким - образом, чтобы получить раствор 1,5 М бетаина и хлорида натрия.

Пропускают 285 мл этого раствора на 1,9 л смолы Дауэкс 50-100 меш в форме натрия с линейной скоростью 0,6 м/час, а затем промывают водой.

Анализ производят на фракциях 100 мл со следующими результатами.