×
13.06.2019
219.017.8126

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОЙ КЕРАМИКИ С БИМОДАЛЬНЫМ РАСПРЕДЕЛЕНИЕМ ПОРИСТОСТИ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к технологии получения пористого материала из ультрадисперсного оксидного керамического порошка и добавок-порообразователей и может быть использовано для получения фильтрующих керамических материалов или материалов медицинского назначения. Технический результат - получение пористого керамического материала с бимодальным распределением пористости, т.е. поровой структуры, состоящей из крупных и мелких связных пор, с пористостью до 80%. Способ включает приготовление смеси из ультрадисперсного оксидного керамического порошка ZrO, AlO, MgO и порошковых добавок–порообразователей. В качестве добавки-порообразователя крупной пористости используют органическую добавку с размером частиц 20-150 мкм, удаляемую в процессе низкотемпературного отжига, а для формирования мелкой связной пористости в смесь вводят гидроксид того же элемента, что и спекаемая керамика, разлагающийся при низкотемпературном отжиге на оксид и водяной пар, при этом используют порошки оксидной керамики и гидроксида одной дисперсности. Смесь формуют холодным одноосным прессованием, проводят низкотемпературный отжиг и окончательное спекание при температуре 1500-1650°С. 4 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к технологии получения пористого материала из ультрадисперсного оксидного керамического порошка и добавок-порообразователей и может быть использовано для получения пористых керамических материалов, допускающих их применение в качестве фильтрующего материала.

Известен способ получения пористого керамического материала для использования в качестве заменителя твердой костной ткани (патент US 7482390, МПК С04В 38/06, опубл. 27.01.2009). В известном способе спекаемый керамический материал, например, оксид алюминия или оксид циркония, смешивают с вязким полимерным золем, полученную смесь формуют, сушат и спекают.

Недостатком известного пористого керамического материала является присутствие только унимодальной пористости. Поры, образованные таким способом, имеют низкую связность и наследуют морфологию частиц порообразователя.

Известен способ получения пористого керамического материала (патент RU 2476406, МПК С04В 38/00, С04В 35/486, С04В 35/111, опубл. 27.02.2013), включающий приготовление смеси из керамического порошка и добавки, выполняющей функцию пластификатора и порообразователя, формование из порошковой смеси изделия требуемой конфигурации и последующее спекание. В качестве керамического порошка используют ультрадисперсный порошок Al2O3 или ультрадисперсный порошок твердых растворов на основе ZrO2 с растворенными в нем компонентами MgO или Y2O3, а в качестве пластификатора и порообразователя используют гидрозоль Аl(ОН)3 или Zr(OH)4 в количестве от 1 до 50% от объема смеси. Для придания смеси формовочных свойств добавляют дистиллированную воду. Формование изделия требуемой конфигурации проводят прессованием при давлении 12-25 кН, спекают при температуре 1450-1600°С с изотермической выдержкой в течение 1-5 часов.

Недостатком известного изобретения является образование унимодальной пористости.

Арсенал известных способов получения пористых керамических материалов с разнообразной мультимодальной поровой структурой в сочетании с развитой связной пористостью ограничен.

Известен способ получения керамического материала с бимодальным распределением пористости (патент US 9776169, кл. В01J 21/04, опубл. 03.10.2017), включающий приготовление смеси из ультрадисперсного оксидного керамического порошка (преимущественно, оксида алюминия), неорганического (бемит) и органического порообразователей, формование изделия, низкотемпературный отжиг для удаления порообразователя и спекание при температуре 1200-1600°С.

Недостатком известного изобретения является изменение химического состава при получении пористой керамики на основе иных оксидов, помимо Al2O3, в виде продуктов термического распада неорганических порообразующих частиц.

Перспективным направлением совершенствования технологии является использование оксидов других элементов, а в качестве неорганического порообразователя гидроксида используемого элемента в порошковой форме.

Технологической задачей заявляемого изобретения является расширение арсенала технических средств для получения пористой керамики с бимодальным распределением пористости, позволяющей получить поровую структуру, состоящую из крупных и мелких связных пор.

Указанный технический результат достигается тем, что получение пористой керамики с бимодальным распределением пористости включает приготовлении смеси из ультрадисперсного оксидного керамического порошка и добавок-порообразователей, при этом для обеспечения создания крупных пор в смесь вводится термоудаляемая дисперсная органическая добавка-порообразователь, а для формирования мелких пор в смесь вводится дисперсный гидроксид того же элемента, что и спекаемая керамика, разлагающийся при низкотемпературном отжиге на оксид и водяной пар. При этом выгорающие частицы органического порообразователя оставляют пустоты - поры, морфология которых наследует морфологию органических частиц порообразователя. Таким образом, структура, размер крупных пор, фильтрующая способность получаемого материала зависят от выбора материала органического порообразователя и его механического состояния, например, частицы сферической формы и среднего размера 50 мкм сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), или частицы неправильной формы и среднего размера 30 мкм канифоли. Разложение гидроксида приводит к уменьшению удельного объем его частиц и образованию пустот - пор и связующих их каналов с выходом водяного пара из отжигаемой керамики.

Раскрытие сущности изобретения

Пористые керамические материалы широко используются в медицине, в качестве материала для протезирования костной ткани, в нефтегазовой отрасли, в качестве фильтрующего материала, в машиностроении в качестве теплозащитного материала. В этих случаях морфология, размер пор и объем порового пространства являются одними из основных эксплуатационных характеристик, определяющих сферу применения пористых материалов.

Заявляемый способ позволяет получить керамический материал с развитой связной бимодальной пористостью и высокими механическими характеристиками.

Сущность изобретения заключается в том, что сначала готовят исходную смесь. Для этого ультрадисперсный керамический оксидный порошок на основе элемента, выбранного из ряда: Zr, Mg, Аl, смешивают с порошком органического порообразователя и с дисперсным порошком гидроксида того же элемента, что и оксидный керамический порошок. Суммарная объемная доля порообразующих добавок может достигать 70 об.%. Затем изделие формуют холодным одноосным прессованием в стальной пресс-форме, после чего проводят низкотемпературный отжиг прессовок в печи с воздушной атмосферой с промежуточной выдержкой 300оС, чтобы удалить продукты термического разложения порообразующих добавок. Для завершения процесса проводят окончательное спекание керамики в печи с воздушной средой при конечной температуре от 1500 до 1650оС и выдержкой в течение 1 часа.

В качестве добавки-порообразователя крупной фракции можно использовать органические добавки со средним размером частиц до 150 мкм и низкой температурой выгорания, которая должна быть ниже температуры плавления спекаемой керамики.

Предварительный низкотемпературный отжиг получаемого пористого керамического материала с бимодальным распределением пористости можно проводить в керамическом тигле в печи с воздушной средой, полностью погрузив заготовку, сформованную в стальной пресс-форме холодным одноосным прессованием, в мелкодисперсный керамический порошок-засыпку на основе оксида того же материала, что и получаемая пористая керамика. Это способствует равномерному удалению продуктов термического разложения порообразующих добавок и снижает вероятность возможного растрескивания и деформации керамики с бимодальным распределением пористости. Керамический порошок-засыпка должен полностью покрывать всю внешнюю площадь отжигаемого керамического материала.

Термообработка приводит к разложению гидроксида на оксид и водяной пар, оставляющий поры и связующие их каналы. Наличие органической добавки-порообразователя, напрмер, порошка СВМПЭ или порошка канифоли, позволяет получать крупные поры необходимых размеров и формы.

В качестве добавки-порообразователя мелкой пористости целесообразно использовать гидроксид того же элемента, что и для получения керамики, со средним размером частиц равным среднему размеру частиц используемого оксида.

После высокотемпературного спекания исключается наличие нежелательных примесей в виде продуктов термического распада неорганических порообразующих частиц, которые делают невозможным применение пористого керамического материала в качестве материала медицинского назначения или фильтра.

Выбором размерного и количественного соотношения исходных компонентов можно получить пористость конечного продукта до 80%.

Пример конкретного выполнения изобретения.

Получение керамики Аl2O3 с пористостью 60% и бимодальным распределением пор осуществляют в следующем порядке:

Сначала проводят механическое смешивание 40 об.% керамического порошка оксида алюминия Аl2O3 со средним размером частиц 50 мкм, 40 об.% керамического порошка гидроксида алюминия Аl(ОН)3 со средним размером частиц 50 мкм и 20 об.% порошка СВМПЭ со средним размером частиц 100 мкм.

Затем осуществляют одноосное холодное прессование порошковой смеси в стальной пресс-форме при давлении 250 МПа без добавления связующего и получают образцы для дальнейшей обработки. Полученные образцы помещают в керамический тигель, полностью покрывают керамическим порошком-засыпкой Аl2O3 и подвергают их низкотемпературному отжигу. Низкотемпературный отжиг осуществляют по заданному режиму при температуре, равной 60% от температуры спекания керамики с промежуточной выдержкой при 300оС в течение 1 часа. Затем извлекают полученные керамические образцы из тигля и после остывания проводят очистку от порошка-засыпки. Завершающим этапом является высокотемпературное спекание в печи с воздушной средой при конечной температуре 1600оС и выдержкой в течение 1 часа.

В результате получают прочный пористый керамический материал с бимодальным распределением пористости: материал содержит поры со средним размером 10 мкм и поры со средним размером 100 мкм.

Использованные источники:

1 Пат. US 7482390 (аналог 1);

2 Пат. RU 2476406 (аналог 2);

3 Пат. US 9776169, кл. В01J 21/04, опубл. 03.10.2017 (прототип).

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 121-130 из 173.
28.09.2018
№218.016.8c73

Биосовместимый материал

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к биосовместимому материалу, предназначенному для повышения жизнеспособности клеток костного мозга, на основе сплава никелида титана, отличающегося тем, что в состав сплава введено дополнительно серебро при полном ингредиентном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002668128
Дата охранного документа: 26.09.2018
04.10.2018
№218.016.8ed5

Способ изготовления мощного нитрид-галлиевого полевого транзистора

Изобретение относится к электронной технике и предназначено для создания дискретных приборов и сверхвысокочастотных интегральных схем с использованием полевых HEMT транзисторов. Техническим результатом является более качественное удаление электронного резиста в окнах резистной маски,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002668635
Дата охранного документа: 02.10.2018
13.10.2018
№218.016.91f0

Буровой раствор с содержанием высокозамещенного карбоксиметилированного крахмала

Изобретение относится к буровым растворам на водной основе и может найти применение при строительстве нефтяных и газовых скважин в условиях действия высоких забойных температур, а также повышенной минерализации буровых растворов. Технический результат - способность бурового раствора сохранять...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002669314
Дата охранного документа: 10.10.2018
15.10.2018
№218.016.9247

Способ получения биодеградируемых композиционных материалов с открытой пористостью для восстановления костной ткани

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения биодеградируемых композиционных материалов с открытой пористостью для восстановления костной ткани, включающему пропитку пористого керамического каркаса полимером, который отличается тем, что смесь гидроксиапатита с хлоридом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002669554
Дата охранного документа: 12.10.2018
25.10.2018
№218.016.95c8

Цифровой интегратор

Изобретение относится к областям радиотехники, измерительной и вычислительной техники и может быть использовано в устройствах интегрирования в системах цифровой обработки сигналов, системах управления и специализированных вычислительных устройствах. Технический результат заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002670389
Дата охранного документа: 22.10.2018
30.11.2018
№218.016.a268

Способ очистки дизельного топлива от серосодержащих соединений

Настоящее изобретение относится к очистке углеводородного сырья, содержащего сернистые соединения, путем экстракции сернистых соединений (СС) в ионную жидкость, модифицированную солями переходных металлов, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002673539
Дата охранного документа: 28.11.2018
16.01.2019
№219.016.b01d

Полимерный реагент, обладающий улучшенными характеристиками диспергируемости, и способ его получения

Изобретение относится к растворимым в воде композициям водорастворимых простых эфиров полисахаридов (далее по тексту полимер), которые используются для получения однородных, не содержащих комков полимера растворов путем непосредственного введения композиции в системы на водной основе....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002677205
Дата охранного документа: 15.01.2019
03.02.2019
№219.016.b6af

Гидротермальный способ получения биорезорбируемого керамического материала

Изобретение относится к гидротермальному способу получения биорезорбируемого материала на основе гидроксиапатита (ГА) с использованием микроволнового излучения (СВЧ). Способ включает приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция, концентрированного 60-80 %-ного раствора ортофосфорной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002678812
Дата охранного документа: 01.02.2019
05.02.2019
№219.016.b726

Способ получения бисформиата бетулина

Изобретение относится к способу получения бисформиата бетулина, включающий, кипячение коры берёзы с последующей фильтрацией, концентрированием маточного раствора, разбавлением маточного раствора с последующей фильтрацией и сушкой полученного целевого продукта, а далее с повторной обработкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002678819
Дата охранного документа: 04.02.2019
16.02.2019
№219.016.bb5f

Способ получения концентрированных водных растворов глиоксалевой кислоты

Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к способу получения концентрированного раствора глиоксалевой кислоты (ГК) из продуктов окисления глиоксаля (ГО), которая широко применяется в качестве реагента для получения лекарственных препаратов (аллантоин, атенолол),...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002679918
Дата охранного документа: 14.02.2019
Показаны записи 21-25 из 25.
19.04.2019
№219.017.31c6

Способ получения керамического градиентного материала

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению градиентых керамических материалов на основе диоксида циркония. Высокодисперсный порошок в виде пересыщенных твердых растворов на основе ZrO с растворенными в нем компонентами, выбранными из группы оксидов-стабилизаторов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002454297
Дата охранного документа: 27.06.2012
09.08.2019
№219.017.bd3a

Способ реконструкции сложных дефектов челюстно-лицевой области

Изобретение относится к медицине, а именно к челюстно-лицевой хирургии, и предназначено для использования при реконструкции сложных дефектов челюстно-лицевой области. Осуществляют замещение дефекта костных тканей эндопротезом, выполненным из реконструктивного материла, на основе данных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002696533
Дата охранного документа: 02.08.2019
27.03.2020
№220.018.1054

Способ аддитивного формования изделий из порошковых материалов

Изобретение относится к аддитивному формованию изделий из порошковых материалов. Способ включает экструзионную подачу смеси, содержащей порошок металлов или керамики и полимерное связующее, в зону построения изделия с одновременным локальным тепловым разогревом смеси и последующую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002717768
Дата охранного документа: 25.03.2020
03.06.2020
№220.018.235d

Способ получения пористого керамического материала с трехуровневой поровой структурой

Изобретение относится к технологии получения пористых керамических материалов и может быть использовано при изготовлении деталей, работающих в условиях трения, носителей катализаторов, фильтров, в медицине при изготовлении остеоимплантов. Способ получения пористого керамического материала с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002722480
Дата охранного документа: 01.06.2020
04.07.2020
№220.018.2efa

Гетеромодульный керамический композиционный материал и способ его получения

Изобретение относится к области получения высокопрочных, износостойких керамических материалов (композитов) на основе тугоплавких соединений и может быть использовано для изготовления деталей трибоузлов, в том числе работающих в условиях повышенных экстремальных температур. Технический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002725329
Дата охранного документа: 02.07.2020
+ добавить свой РИД