СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРОНЕЛЛАЛЯ ИЗ МАСЛА ВЫСОКОМАСЛИЧНОЙ ГЕРАНИ

Известен способ получения цитронеллаля из кориандрового эфирного масла и змееголовника. Известен также способ получения эфирного масла из розовой герани.

Предложен способ получения цитронеллаля каталитическим окислением масла высокомасличной герани.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

В аппарат, снабженный прямым и обратным холодильниками и паровой рубашкой, загружают 500 частей масла высокомасличной герани (формы №2), прибавляют 10%-ный спиртовой раствор едкого натра в количестве, соответствующем числу омыления исходного масла (т.е. около 15 частей едкого натра и 150 частей спирта при числе омыления, равном 30), и нагревают в течение 2,5 час с обратным холодильником до кипения реакционной массы. Затем с прямым холодильником производят отгонку растворителя - около 65-70% от взятого количества спирта, после чего масло отгоняют острым паром.

Собирающееся в приемник масло отделяют от воды и просушивают прокаленным сульфатом натрия. Выход очищенного масла составляет не менее 80% веса. Водный погон поступает на упаривание для извлечения части растворенного масла.

Подготовленное таким путем масло подвергают каталитическому окислению кислородом воздуха на катализаторе в виде спиралей из медной проволоки при остаточном давлении не выше 25 мм рт.ст. и при температуре 300-320°C. При этом испарение масла из испарительного сосуда проводят одновременно с непрерывным прибавлением свежей порции масла.

Окисленное и охлажденное масло загружают в чан, куда заливают двойное по весу количество бисульфита натрия (предварительно продутого воздухом для удаления свободного сернистого газа), перемешивают и оставляют стоять на 12 час, после чего выгружают на фильтр, где бисульфитное соединение отжимают от жидкой части.

После тщательного отжима бисульфитное соединение цитронеллаля поступает на выделение цитронеллаля, а отделенный в перколяторе от жидкой части верхний масляный слой промывают один раз равным количеством 10%-ного солевого раствора соды и затем 2-3 раза «селевым раствором до нейтральной реакции на фенолфталеин промывных вод. Промытое масло собирают, взвешивают, сушат, анализируют на содержание спиртов и альдегидов и снова подают на окисление.

Отжатое бисульфитное соединение загружают в перегонный куб, куда прибавляют 10%-ный раствор кальцинированной соды (из расчета 750 мл раствора на 100 г бисульфитного соединения), и обрабатывают острым паром. Отгоняющийся с паром альдегид собирают в приемник и отделяют от водного слоя. Водный слой подвергают дополнительной обработке для извлечения растворившегося продукта. Полученный цитронеллаль в количестве 18-30% веса от взятого на окисление масла передают на вакуум-разгонку.

Не вошедшее в реакцию масло промывают и направляют на повторов окисление. Выход перегнанного цитронеллаля составляет 10-15% от масла.