Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО И КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ДИАЗОТИРУЮЩИХСЯ АМИНОВ И СТОЙКИХ ДИАЗОСОЛЕЙ

Методы спектрофотометрического и колориметрического анализа красителей являются надежными, быстрыми, а также несложными. Они нашли применение для определения концентрации растворов ряда красителей: прямых, сернистых кубовых и др. Эти методы не были распространены на диазорастворы аминов и стойких диазосолей, которые широко применяются в промышленности.

Предлагаемый метод анализа концентрации рабочих диазорастворов основан на том, что спектрофотометрированию или колориметрированию подвергают специально подготовленные растворы, представляющие собой устойчивые щелочные соли диазосоединений с избытком азокомпонентов или устойчивые яркоокрашенные растворы, получаемые сочетанием диазосоединений с водорастворимыми компонентами типа хромотроповой кислоты.

Получение устойчивого щелочного золя основано на постепенном введении при интенсивном перемешивании раствора диазосоединения в щелочной раствор соответствующего азотола, содержащего защитный коллоид. Количество щелочного раствора азотола должно быть в избытке.

Пример 1. Приготовляют три раствора:

Раствор 1. 4 мл перегаля О или препарата ОП-10 и 0,6-0,8 г едкого натрия в 1 л дистиллированной воды.

Раствор 2. 10 г азотола (А, АНФ, ХА и т.п.) и 22 мл едкого натрия уд. в. 1,357 в 1 л воды.

Раствор 3. Прозрачный профильтрованный 1%-ный раствор стойкой диазосоли определенной концентрации (этот раствор служит эталоном при анализе).

Раствор 2 разбавляется раствором 1 в 5 раз. В 10 мл разбавленного раствора по каплям при перемешивании вливается 1 мл анализируемого диазораствора. Получается устойчивый окрашенный золь, который колориметрируется на фотоколориметре или на обычном визуальном колориметре.

В первом случае пользуются калибровочным графиком.

Во втором случае измерение ведут с помощью эталонного раствора 3.

Для получения устойчивых ярко-окрашенных растворов могут быть применены: кислота Невиль-Винтера, азуриновая кислота, хромотроповая кислота, кислота Шефера и тому подобные водорастворимые азокомпоненты.

Пример 2. При перемешивании и комнатной температуре смешиваются:

1 мл диазоля алого K (из 4-нитро-2-амино-анизола) (раствор 5 г/л) с 10 мл хромотроповой кислоты (раствор 3 г/л).

Через 15 минут раствор доводится дистиллированной водой до 50 мл и колориметрируется параллельно с эталоном.

При фотоколориметрировании используется калибровочный график.

Погрешность предлагаемого способа анализа находится в пределах ±1%.